シリコンの融点近傍の微視的構造の電子顕微鏡的研究

最近のシリコン融液の密度測定によると、融点(1410℃)から15℃程度高い温度領域において、従来知られている固相とも液相とも対応しない密度を示す構造の存在が報告されている。その領域では固相と同様の混成軌道を有するクラスターが高密度に存在し、白錫構造に類似の結合性を有していることが示唆されているが証拠はない。これらの領域は固液界面の近傍に出現していると考えられるので、局所構造決定に優れた電子顕微鏡による直接観察から融解の挙動と固液界面の微視的構造を明らかにすることを目的とした。薄膜効果をさけるためシリコンでは10μmの厚さでも観察可能な超高電圧電子顕微鏡を使用した。電子顕微鏡は大阪大学超高電圧電子顕微鏡(HU-2000)に2000℃まで使用可能な超高温試料ホルダーを組み込んだ。シリコンウエファより超音波ドリルで所定の試料サイズに加工後、化学研磨により検鏡試料を作成した。観察はHU-2000が震災の損傷から完全復旧しておらず、加速電圧1.5MVで行った。高温では試料ドリフトが顕著で、通常の銀塩写真法が使用出来ないのでVTRに記録したため、まだ回折像は得られていない。融解とともに直線的な試料端は次第に湾曲し、扁平状から球状に変化していき、試料の厚い部分とは極めて細いくびれで連結された半島が形成された。先端部がほぼ真球を呈すると質量が試料厚の大きい部分より拡散し、くびれの巾が成長し均一な巾の半島に変化した。この現象を液相と固相の表面エネルギーと拡散を考慮して解析した。また融解を中断して回収した試料のくびれの周辺には固化過程に伴う物質移動と歪みを反映する<110>{111}型のバーガースベクトルを持つ転位配列が形成された。

最近のシリコン融液の密度測定によると、融点(1410℃)から15℃程度高い温度領域において、従来知られている固相とも液相とも対応しない密度を示す構造の存在が報告されている。その領域では固相と同様の混成軌道を有するクラスターが高密度に存在し、白錫構造に類似の結合性を有していることが示唆されているが証拠はない。これらの領域は固液界面の近傍に出現していると考えられるので、局所構造決定に優れた電子顕微鏡による直接観察から融解の挙動と固液界面の微視的構造を明らかにすることを目的とした。薄膜効果をさけるためシリコンでは10μmの厚さでも観察可能な超高電圧電子顕微鏡を使用した。電子顕微鏡は大阪大学超高電圧電子顕微鏡(HU-2000)に2000℃まで使用可能な超高温試料ホルダーを組み込んだ。シリコンウエファより超音波ドリルで所定の試料サイズに加工後、化学研磨により検鏡試料を作成した。観察はHU-2000が震災の損傷から完全復旧しておらず、加速電圧1.5MVで行った。高温では試料ドリフトが顕著で、通常の銀塩写真法が使用出来ないのでVTRに記録したため、まだ回折像は得られていない。融解とともに直線的な試料端は次第に湾曲し、扁平状から球状に変化していき、試料の厚い部分とは極めて細いくびれで連結された半島が形成された。先端部がほぼ真球を呈すると質量が試料厚の大きい部分より拡散し、くびれの巾が成長し均一な巾の半島に変化した。この現象を液相と固相の表面エネルギーと拡散を考慮して解析した。また融解を中断して回収した試料のくびれの周辺には固化過程に伴う物質移動と歪みを反映する<110>{111}型のバーガースベクトルを持つ転位配列が形成された。