超音波化学作用によるナノ微粒子合金の創製と相安定性

超声波化学作用纳米颗粒合金的形成和相稳定性

• 批准号: 10136245
• 负责人: 大嶋 隆一郎
• 金额: $ 1.09万
• 依托单位: Osaka Prefecture University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas (A)
• 财政年份: 1998
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1998 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-10136245/
• 关键词: 超微粒子; 超音波化学; 直接還元; 貴金属合金; コア-シェル構造; 高分解能電顕; EDX分析; 界面活性剤

目的の合金濃度に等しいAu、Pd、Ptイオンを含む塩の水溶液に周波数200kHz、出力6W/cm^2の超音波を照射し、水溶液中に発生する高温、高圧場を利用した還元法によりナノサイズ合金微粒子の創製を試みた。系としては全率固溶体を形成するAu-Pdと二相分離型であるAu-Pt系を選んで実験を行った。(1)Au-Pd系:NaAuCl_4及びPdCl_2水溶液を作成し、AuイオンとPdイオン濃度が所定の組成になるように均一に混合し、さらに界面活性剤としてSDSあるいはPEG-MSを添加した。超音波照射に伴う水溶液中のイオン濃度変化は分光光計で定量した。何れの場合もサイズが10nm以下の単分散分布に近いナノ微粒子が得られた。XRD,TEM,EDXによる解析の結果、界面活性剤にSDSを使用した場合には微粒子は中心部がAu、周辺部がPdのコア・シェル構造をとることが分かった。相図上で規則格子の形成が示唆されているAu/Pd=3/1の成分の微粒子についての加熱実験では規則-不規則転移温度より200K低い温度では規則格子の形成は観測されず、400K低い温度では電子回折像に規則格子斑点が出現することから転移温度は低温側へずれていると結論した。一方、PEG-MSを用いて得られたナノ微粒子のXRDの結果は固溶体の形成を示唆した。(2)Au-Pt系:AuイオンにはNaAuCl_4を用いた。Ptイオンが2価であるK_2PtCl_4水溶液を使用した場合には2種類の水溶液を混合しただけでAuが析出するため、超音波同時照射を避け、Auを超音波還元後にPtイオンの還元を行ったが、この場合にはAuとPtナノ粒子の混合状態した得られなかった。Ptイオン源に4価のH_4PtCl_6水溶液を使用した際にはAu-Pd系と同様のコア・シェル構造を有すると考えられるナノ微粒子が得られた。

The target alloy concentration is equal to Au, Pd, and Pt. It contains aqueous solution with a frequency of 200kHz and an output of 6W/cm^2. Ultrasonic irradiation, high-temperature and high-pressure fields in aqueous solutions are used to create and test alloy microparticles using the reduction method. The system is a solid solution type Au-Pd and a two-phase separation type Au-Pt system is selected. (1) Au-Pd system: NaAuCl_4 and PdCl_2 aqueous solution is prepared, and the Au-Pd concentration is determined The determined composition is based on uniform mixing and interfacial activity of SDS and PEG-MS. Ultrasonic irradiation was accompanied by changes in the concentration of the analyte in the aqueous solution and quantification was performed using a spectrophotometer. In any case, the particle size of 10nm or less is dispersed and distributed. XRD, TEM, EDX analysis results, interface activity test and SDS are used in various situations. The center part of the microparticles is Au, and the peripheral part is Pd, and the structure is divided into two parts. The formation of a regular lattice on the phase surface shows the composition of Au/Pd=3/1 and the composition of the microparticles.では Regular lattice formation and measurement されず, 400K low temperature では Electronic folding image にregulation Then the lattice spots appear and the temperature is shifted to the low temperature side and the conclusion is drawn. On the one hand, PEG-MS can be used to obtain the results of XRD of fine particles and the formation of solid solutions. (2) Au-Pt system: AuイオンにはNaAuCl_4をいた. Ptイオンが2価であるK_2PtCl_4 aqueous solution is used in the occasion, 2 types of aqueous solution are mixed, and Au is separated, and ultrasonic is the same When irradiating, it can be avoided and the ultrasonic wave can be used to restore the original state of Pt. Ptイオンsourceに4価のH_4PtCl_6 aqueous solutionをUseしたJiにはAu-P The d-type system is a type of micro-particles with a structure that has a structure of d-type.

项目成果

R.Oshima,T.A.Yamamoto,Y.Mizukoshi Y.Nagata and Y.Maeda: "Electron Microscopy of Noble Metal Alloy Nanoparticles Prepared by Sonochemical Method" Proc.Int.Conf.Nano‘98. (印刷中).

R. Oshima、T. A. Yamamoto、Y. Mizukoshi Y. Nagata 和 Y. Maeda：“通过声化学方法制备的贵金属合金纳米颗粒的电子显微镜”Proc Nano‘98。