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プロトン導電材料としての新しいポリ酸の合成と多孔質無機酸化物との複合化

新型质子传导材料聚酸的合成及其与多孔无机氧化物的复合

基本信息

批准号：
07239207
负责人：
水野哲孝
金额：
$ 1.79万
依托单位：
The University of Tokyo
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
财政年份：
1995
资助国家：
日本
起止时间：
1995 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-07239207/
关键词：
ポリ酸金属窒化物過酸化水素

项目摘要

窒化モリブデンと過酸化水素との反応により得られる過酸化ポリ酸のXRDパターンはこの物質が非晶質であることを示していた。過マンガン酸カリウム滴定により求めた試料のペロキソ酸素の量は、Mo原子あたりほぼ1であった。また、生成時のpH変化量より求めた試料中のプロトン量はMo1当たり0.15となった。次に合成した化合物に含まれる窒素の^<14>N NMRは-830から3250ppmの範囲で、20.8および377.5ppmに2本のシグナルが観測された(液体アンモニア基準)。20.8および377.5ppmのシグナルは、それぞれNH_4^+、NO_3^-に帰属される。NH_4^+、NO_3^-のシグナルの面積強度比は1.3:1であった。試料のXPSスペクトル中には、約402eVにNH4_+に帰属されるシグナルがショルダーとして観測された。なお、NO_3^-のシグナルは、Mo3p1/2のサテライトピーク(約406eV)と重なっていた。従って、XPSの結果も化合物中の窒素がNH_4^+、NO_3^-の形で存在するという前述の結果を支持している。また、IRやラマンスペクトルもこの考えを支持していた。以上より、試料に含まれる窒素はNH_4^-とNO_3^-として存在していることが明らかとなった。次に試料の分子量を検討するためにpositive ion TOF massを測定した。m/e=1486に強いシャープなピークが観測された。元素分析の結果も考慮すると、TOF massの結果は得られた試料分子にはMoが8原子含まれていることを示している。これは、合成条件下のpH2.0では、Moが8原子縮合したペロキソポリ酸が生成しやすい報告とも一致している。従って、窒化モリブデンと過酸化水素との反応により得られた試料の分子式はH_<7.7>(NH_4)_<1.7>Mo_8O_<19>(O_2)_<9.0>(NO_3)_<1.4>・12H_2Oであると推定される。試料の熱安定性をTG熱分解質量分析及びIRにより測定した。試料中に含まれる水は約150℃までに脱離すること、NH_4^+やNO_3^-はより高い温度まで存在し、240℃で完全に脱離すること、さらに温度を上げると320℃でMoO_3が生成しはじめること、が明らかとなった。

Sulfated hydrochloric acid and overacidified water Acid のThrough the マンガン acid カリウム titration により find the めた sample のペロキソ acid element のquantity は, Mo atom あたりほぼ1 であった. Calculate the amount of pH change at the time of generation and determine the amount of pH change in the sample. Sub-synthetic compound containing sulfonate ^<14>N NMR-830 standard 3250 ppm standard, 20.8 standard 377.5 ppm standard 2 standard standard (liquid standard). 20.8および377.5ppmのシグナルは、それぞれNH_4^+、NO_3^-に帰される. NH_4^+, NO_3^-のシグナルのarea intensity ratio is 1.3:1であった. The sample was tested using XPS test materials of about 402eV, NH4_+, and NH4+ test materials.なお, NO_3^-のシグナルは, Mo3p1/2のサテライトピーク (about 406eV) and heavy なっていた. The results of XPS and XPS show that the presence of NH_4^+ and NO_3^- in the compound is supported by the above results.また、IRやラマンスペクトルもこの考えをsupports していた. The above ingredients and samples contain NH_4^-とNO_3^-として. The molecular weight of the sample was determined by measuring the positive ion TOF mass. m/e=1486に强いシャープなピークが観measurementされた. The results of the elemental analysis were taken into consideration, and the results of the TOF mass were obtained. The sample molecule Mo was 8 atoms containing the 8 atoms of the molecule.これは, のpH2.0 では under the synthesis conditions, Mo が8 atom condensation したペロキソポリ acid が generate しやすい report とも consistent している.従って, sulfated モリブデンとperacidified hydrogen and とのreverse 濜により got られたsample の molecular formula はH_<7.7>(NH_4)_<1. 7>Mo_8O_<19>(O_2)_<9.0>(NO_3)_<1.4>・12H_2OであるとESTIMATIONされる. Thermal stability of the sample, TG thermal decomposition mass analysis and IR thermal stability measurement were carried out. The sample contains water, which is about 150℃, and it is separated at about 150℃. NH_4^+NO_3^-high temperature is present, and 24 0℃でComplete detachmentすること、さらにTemperatureを上げると320℃でMoO_3がGenerationしはじめること、が明らかとなった.