構造を制御した窒化チタン前駆体の合成とその熱分解過程の検討

结构可控氮化钛前驱体的合成及其热分解过程研究

• 批准号: 08750795
• 负责人: 菅原 義之
• 金额: $ 0.64万
• 依托单位: Waseda University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1996
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1996 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-08750795/
• 关键词: Ti; プレセラミック; 熱分解; アミン交換反応

金属(Ti)-窒素結合を持つ前駆体の熱分解によるTiN合成の手法を確立するため、テトラキスジメチルアミドチタン(Ti(NMe_2)_4)とジアミン類のアミン交換反応により得られた前駆体の熱分解について検討した。ジアミン類にはRHNCH_2CH_2NHR(R=H,Me)及びMeHNCH_2CH_2NHMeと炭素数(C/N=2)の等しいHN(CH_2CH_2)_2NHを用いた。MeHNCH_2CH_2NHMeとのアミン交換により得られた前駆体は有機溶媒に可溶であり、オリゴマーであると考えられたのに対し、H_2NCH_2CH_2NH_2やHN(CH_2CH_2)_2NHから得られた前駆体は有機溶媒に不溶なポリマーであった。これらの前駆体の熱分解はAr雰囲気下1500°CあるいはNH_3雰囲気下600°Cとそれに続くN_2雰囲気下1350°Cで行った。Ar雰囲気下における熱分解では全ての系において多量のTiが損失していることが明らかになった。特にMeHNCH_2CH_2NHMeから得られたオリゴマーを用いた場合には約43%のTiが熱分解中に失われていた。焼成物のXRD分析により、Ar雰囲気下で得られた焼成物は全てTi(N,C,O)固溶体であることが示された。また焼成物は多くの炭素を含有しており、その量は官能基の種類に大きく依存していた(18.2%:H_2NCH_2CH_2NH_2、25.7%:MeHNCH_2CH_2NHMe、36.3%:HN(CH_2CH_2)NH)。一方、NH_3/N_2雰囲気下では熱分解過程におけるTiの損失が抑制された。特にH_2NCH_2CH_2NH_2から得られた前駆体の熱分解では、ほとんど全てのTiが熱分解過程において損失することなく、焼成物中に残存した。またNH_3/N_2雰囲気下で得られた焼成物の格子定数は全て報告されているTiNの値とよく一致し、焼成物中にはほとんど炭素が含まれていなかった。

The combination of metal (Ti) and asphyxiant was used in the synthesis of TiN. The technique was to make sure that the body was broken down and that the body was broken down. (Ti (NMe_2) _ 4). The metal (NMe_2) _ 4) made sure that the body was broken down. The HN (CH_2CH_2) _ 2CH_2NHR is used in the HN (CH_2CH_2) _ 2NH category, such as RHNCH _ 2CH_2NHR (Rhindrine me) and MeHNCH_2CH_2NHMe carbon number (C/N=2). The results of the MeHNCH_2CH_2NHMe test show that the organic solvent is soluble, the solvent is soluble, the HN is 2NCHCH2CH2NH2NH2HN (CH_2CH_2) 2NH2NH2NH2HN (HNCH2CH2NH2NH2HN). Decompose the Ar body under 1500 °C, NH _ 3 under 1350 °C and N2 under 1350 °C. Under the Ar system, you can decompose the whole system. You can use a large amount of Ti to lose your data. Mehnch _ 2CH_2NHMe has been successfully used in the decomposition of about 43% Ti. XRD analysis and Ar analysis showed that the whole solid solution of Ti (NMagneCMagneO) showed that it was a complete product. The content of polyphenols in carbon compounds (18.2%:H_2NCH_2CH_2NH_2, 25.7%:MeHNCH_2CH_2NHMe, 36.3%:HN (CH_2CH_2) NH) is highly dependent on carbon compounds, such as polyphenols, polyphenols, polycarbons, polyphenols, polycarbons, polycarbons. On the one hand, the NH_3/N_2 system is responsible for the decomposition of the process. The process is related to the loss of Ti suppression. In particular, H _ 2NCH_2CH_2NH_2 is responsible for the decomposition of the whole Ti system, the decomposition process, and the residue in the product. Under the NH _ 3/N_2 compound, the total number of products in the report is fixed. The whole report is in accordance with each other. The carbon content in the product is similar.