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層状リン酸ジルコニウムと及びその有機誘導体の新規な化学的合成ルートの開発

层状磷酸锆及其有机衍生物化学合成新路线的开发

基本信息

批准号：
20655047
负责人：
菅原義之
金额：
$ 2.18万
依托单位：
Waseda University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research
财政年份：
2008
资助国家：
日本
起止时间：
2008 至 2009
项目状态：
已结题

项目摘要

ZrOCl2・8H2Oとリン酸モノエステルROP(O)(OH)2から,層表面にP-OR基を有する層状リン酸ジルコニウム(ZrP)有機誘導体を合成できることが知られている.そこで本研究では,金属イオンや金属錯体への親和性の高さから抽出剤として広く用いられているリン酸トリブチル(TBP)を用い,ZrPの有機誘導体の直接合成を試みた.ZrOCl2・8H2OとTBPをオートクレーブ中で150℃,2日間反応させた.その後遠心分離,アセトンによる洗浄,風乾を経て生成物を得た.生成物のXRDパターンでは,1.62nmに回折線が観測され,これは報告されているα-ZrPの有機誘導体Zr(O3POC4H9)2の層間距離(1.59nm)に類似した値であった.生成物のIRスペクトルにおいては,TBPで観測されるP=O岡の伸縮振動が反応後ほぼ消失した.また,P-O伸縮振動付近のプロファイルはP-OH基による吸収帯が観測されなかった事以外はα-ZrPのスペクトルに類似していた.一方,31P MAS NMRスペクトルにおいては,0ppm[(C4H9O)3P=0],-6ppm[ZrOP(OC4H9)3],-14ppm[(ZrO)2P(OC4H9)2],-21ppm[(ZrO)3POC4H9]にシグナルが観測された.シグナル強度から主なP環境は(ZrO)3POC4H9であり,これはα-ZrPのP環境に対応する.以上の結果から,反応過程中にTBPの有する3つのn-ブトキシ基のうち2つがZrOCl2・8H2O中に含まれる水により加水分解され,n-ブトキシ基を有するα-型構造の誘導体が生成したと推定される.

ZrOCl2·8H2O and ZrOCl2·8H2O are the organic inducers of ZrOCl2·8H2O and ZrOCl2·8H2O. The organic inducers of ZrOCl2·8H2O and ZrOCl2·8H2O are the organic inducers of ZrP. In this study, the affinity of metal complexes was investigated. The direct synthesis of ZrP organic inducers was studied. ZrOCl2·8H2O TBP was synthesized at 150℃ for 2 days. After the separation, the mixture was washed and dried. The XRD pattern of the product was measured at 1.62 nm, and the interlayer distance (1.59 nm) of Zr(O3POC 4H9)2, an organic inducer of α-ZrP, was reported. The IR spectrum of the product is different, and the TBP spectrum is different from the P=O spectrum. P-O stretching vibration near the top of the P-OH group absorption spectrum is measured in addition to α-ZrP. One party,31P MAS NMR spectra,0ppm[(C4H9O)3P=0],-6ppm [ZrOP(OC4H9)3],-14ppm [(ZrO)2P(OC4H9)2],-21ppm [(ZrO)3POC4H9] The main P environment for the strength of the glass is (ZrO)3POC4H9, which is opposite to the P environment of α-ZrP. As a result, the formation of an α-type structure inducer in ZrOCl2·8H2O is presumed.