無機高分子を前駆体とする窒化アルミニウム/窒化ケイ素ナノコンポジットの合成

以无机聚合物为前驱体合成氮化铝/氮化硅纳米复合材料

• 批准号: 07750769
• 负责人: 菅原 義之
• 金额: $ 0.7万
• 依托单位: Waseda University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1995
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1995 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-07750769/
• 关键词: プレセラミック; コンポジット; AlN; Si_3N_4; 熱分解; カゴ型構造; ポリミラザン

有機金属化合物(前駆体)の熱分解を利用してセラミックスを合成することが可能である、本手法はセラミック複合材料合成法として有用である。そこで、本研究ではAlN前駆体である(HAlNPr^i)_mとSi_3N_4前駆体である(MeSiHNH)_nが均質に分散した前駆体を合成し、これを熱分解してセラミックス複合材料を得ることを試みた。生成物中のAl:Si比が1:1となるように(HAlNPr^i)_m〔固体〕と(MeSiHNH)_n〔液体〕を仕込んで室温で攪拌したところ、次第に粘性が高まり最終的には白色の固体となった。これを前駆体とした際のセラミック収率は、室温〜900℃のTG測定において約70%であり、(HAlNPr^i)_mの35%、(MeSiHNH)_nの30%に比べ非常に高い値を示した。また、(HAlNPr^i)_mと(MeSiHNH)_nを単独で熱分解した際に観測される(HAlNPr^i)_m、(MeSiHNH)_nなどの分子イオンやフラグメントイオンが、この前駆体を用いた場合は観測されなかった。従って、前駆体合成時または熱分解時に(HAlNPr^i)及び(MeSiHNH)間で架橋構造が形成されていることが示唆された。前駆体のAr雰囲気下での焼成物は、800℃処理ではアモルファスであったが、1350℃処理によりブロードな回折線を生じた。さらに1600℃処理を行うと結晶化の進行が確認され、主にAlNとSiCが生成していると考えられた。この試料のSEM観察では20〜30nmの粒子が見られた。一方、NH_3雰囲気下の焼成物では、主にAlN及びSi_3N_4が生成していると考えられた。またSEM観察の結果、60〜200nmの粒子から構成されていることがわかった。

This method is useful for the synthesis of organic metal compounds (precursors) by thermal decomposition. In this study, AlN precursor was synthesized by (HAlNPr^i)_m and Si_3N_4 precursor was synthesized by (MeSiHNH)_n. The Al:Si ratio in the product is 1:1.(HAlNPr^i)_m [solid].(MeSiHNH)_n [liquid]. The temperature of the precursor is about 70%,(HAlNPr^i)_m is about 35%, and (MeSiHNH)_n is about 30%. (HAlNPr^i)_m and (MeSiHNH)_n are independently measured when thermally decomposed.(HAlNPr^i)_m and (MeSiHNH)_n are independently measured when thermally decomposed. During the synthesis of the precursor, the bridge structure between (HAlNPr^i) and (MeSiHNH) was formed. The precursor was sintered at 800℃ under argon atmosphere, and the bending line was produced at 1350℃. 1600℃ treatment to confirm the progress of AlN SiC production The SEM observation of the sample shows that particles of 20 ~ 30nm are visible. The results show that AlN and Si_3N_4 are the main components in the formation of NH_3 and NH_4. SEM observation results, 60 ~ 200nm particles are composed of particles.