セラミックスにおける相変態と相界面の電子顕微鏡内その場観察

使用电子显微镜原位观察陶瓷中的相变和相界面

• 批准号: 10136219
• 负责人: 黒田 光太郎
• 金额: $ 0.96万
• 依托单位: Nagoya University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas (A)
• 财政年份: 1998
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1998 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-10136219/
• 关键词: 相変態; 相界面; 急冷セラミックス; 透過電子顕微鏡法; 分析電子顕微鏡法; アモルファス相; ムライト; アルミナ

酸化物セラミックスの相変態においては酸素空孔の役割が大きい。本研究では、酸化物セラミックスにおける相変態を微視的レベルで観察し、とくに酸素の相変態における役割を調べ、相変態機構を解明めざした。このようなセラミックスにおいては酸素の構造空孔を介しての拡散現象が相変態影響している可能性が高いので、微視的レベルでの酸素の分析が必要になる。これらの相変態においては電顕像による微細構造の変化の観察とともに、微小領域からのエネルギー分散型X線(EDX)分析や電子エネルギー損失スペクトル(EELS)による組成や結合状態の変化を観測することが必要である。酸化物セラミックスの相変態として、プラズマ溶射によって作成されたムライト皮膜(3Al_2O_3・2SiO_2)の相変態挙動について、詳しい電顕観察を行って調べた。急冷したムライトの熱処理前後の微細構造は結晶領域とアモルファス領域が混在しており、結晶相とアモルファス相からのEDX分析の結果から、両相では組成差がほとんどなく、アルミナ量が約68mol%であることが分かった。どちらもムライトの理論組成値よりもアルミナが過剰な組成であった。結晶相の電子回折図形では規則格子反射が観察された。これはアルミナとシリカのモル比が2:1付近の組成で出現し、酸素空孔の規則化によって生じると考えられている〈010〉入射においては、101/2の位置にスプリットとして現れ、その間隔と組成との関係がこれまでに詳しく調べられている。これによると、観察されたスプリットはEDX分析から得られたアルミナ量から予想される間隔とよく一致していた。1100℃で2時間の熱処理後、急冷した試料では結晶化が完了していた。その微細構造は、数μmの大きな粒径をもつムライト結晶相と多数の小傾角粒界を含むムライト結晶相から構成されていた。このふたつのタイプの結晶相は、どちらもアルミナ量が約66mol%で、熱処理前と比較しても組成は大きく変わっていなかった。

The acid compound is used to cut the empty hole of the acid. In this study, acidified chemicals were used to monitor the status of each other. In this study, acidified chemicals and acid compounds were used in this study. in this study, acid compounds and acid compounds were used in this study. in this study, acidified chemicals were used in this study. I don't know what to do. I don't know. I don't know. Microphones are used to monitor electrical equipment. Distributed X-ray (EDX) analysis is used to analyze electrical equipment. The EELS equipment is integrated into a combination of state monitoring and monitoring systems. The acidified products were used to form a thin film (3Aluminium 2O _ 3 ·2SiO _ 2), which was used to monitor the temperature of the film. The results of EDX analysis before and after rapid cooling were analyzed. The results show that the results of phase analysis, phase composition, temperature difference, temperature, temperature and temperature. The theory group is divided into two groups: the theory group, the theory group. The results show that the electron folds back the shape of the rule lattice, and the reflection spectrum is monitored. The output signal is close to 2:1, the acid empty hole is normalized, and the incident signal is measured. < 010 > the incident signal is measured at 2:1, and the radar is separated at position 101. I don't want to know if I want to. I don't know. I don't know. After tempering at 1100 ℃ and 2 hours, the quench temperature was crystallized and the heat treatment was finished. Most of the small angle grains contain fine grains in the boundary of the grain boundaries, and the crystal phase is closely related to the formation of the crystal phase. The crystal phase, temperature, temperature,

项目成果

K.Kuroda et al.: "Interface and interphase analysis by TEM/FIB technique" Electron Microscopy 1998. 2. 631-632 (1998)

K.Kuroda 等人：“通过 TEM/FIB 技术进行界面和界面分析”电子显微镜 1998. 2. 631-632 (1998)

K.Kuroda et al.: "Application of focused ion beam milling to cross-sectional TEM specimen preparation of indnstrial matenials." Thin Solid Films. 319. 92-96 (1998)

K.Kuroda 等人：“聚焦离子束铣削在工业材料横截面 TEM 样品制备中的应用。”

黒田 光太郎: "集束イオンビームによる断面TEM試料作製" 電子顕微鏡基礎技術と応用1998. 93-98 (1998)

Kotaro Kuroda：“使用聚焦离子束制备横截面 TEM 样本”电子显微镜的基本技术和应用 1998. 93-98 (1998)