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固体の熱分解反応に対するAE法の新しい応用

AE方法在固体热分解反应中的新应用

基本信息

批准号：
02805090
负责人：
嶋田志郎
金额：
$ 0.9万
依托单位：
Hokkaido University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1990
资助国家：
日本
起止时间：
1990 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-02805090/
关键词：
固体の熱分解反応 AE法同時測定熱分析分解反応機構 AE計測

项目摘要

固体の熱分解反応を自ら開発したAEーDTA同時測定熱分析装置によって研究した。固体の分解反応によって発生するAE信号をAEセンサ-で捉え、Uプロットで電気信号として変換後countrate及びcumulative countsとして計測した。このAE信号の計測と同時にDTA測定を行い、AEーDTA測定の結果から次のことが判明した。I)KClO_4の相転移の開始より100℃低温の200℃からAE信号が発生し、300℃での相転移まで続き、転移が終了すると同時に停止した。このAE信号は融解より50℃低温で再び発生し、融解と同時に大きくなった。さらに、分解に伴って非常に大きな2つのピ-クからなるAE信号が認められ、分解が2つの段階を経て進行することが実証された。更に、分解生成物である溶融NaClの固化をinーsituでAE信号から捉えることが出来た。NaClO_4の場合は、AE計測の結果から分解は4つの段階を経て進むことが推測された。II)MgCl_2・6H_2Oの脱水過程は、DTAの結果から6つのstepからなり、このDTA曲線によく対応してAE信号が現われた。III)NaN_3の分解は、442℃で爆発的に進行し、DTA曲線上では鋭い発熱ピ-クとして現れ、AE信号も非常に大きく発生した。しかしながら、AE信号は分解の50℃低温から既に発生し、NaN_3粉体粒子中で既に何等かのメカニカルな現象が起きていることが分かった。IV)CaCrO_4を加熱したところ、600℃まで試料の色調、DTA曲線、X線回折図上では何等変化は認められなかったが、400℃から2段階を経てAE信号が現れた。以上、固体の熱分解反応にAE法を応用したところDTA法では捉えられない速い反応やメカニカルな現象を捉えることができることが明かとなった。

The thermal decomposition reaction of solids was investigated by simultaneous determination of AE and TG. AE signals generated by solid decomposition reactions are measured in the following ways: The measurement of AE signals and DTA measurements are performed simultaneously, and the results of AE DTA measurements are determined simultaneously. I) The phase shift of KClO_4 starts from 100 ℃ to 200 ℃, AE signal starts at 300 ℃, phase shift stops at 300 ℃, phase shift stops at 300 ℃. The AE signal is melted at 50 ℃ and re-generated at the same time. The AE signal is recognized and decomposed into two segments. In addition, decomposition products are dissolved and solidified in situ. AE signals are emitted. In the case of NaClO_4, the results of AE measurement are decomposed into 4 stages and predicted. II) Dehydration process of MgCl_2·6H_2O, DTA results, AE signals appear in DTA curves. III) The decomposition of NaN_3 at 442 ℃ is proceeding, the DTA curve is sharp and the AE signal is very large. The AE signal is decomposed at 50 ℃, and then it is generated at 50 ℃. What is the phenomenon of AE signal decomposition in NaN_3 powder particles? IV) CaCrO_4 is heated to 600 ℃ and the color tone, DTA curve and X-ray reflection curve of the sample are changed to 400 ℃. The thermal decomposition of solids can be achieved by the AE method.