電解法による新規なTiN-基複合窒化物前駆体の合成と薄膜作製・特性評価

电解法合成新型TiN基复合氮化物前驱体、薄膜制备及性能评价

• 批准号: 12875167
• 负责人: 嶋田 志郎
• 金额: $ 0.45万
• 依托单位: Hokkaido University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Exploratory Research
• 财政年份: 2000
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2000 至 2001
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-12875167/
• 关键词: 電解; TiN; 複合膜; 前駆体; 薄膜; 複合窒化物

Ar気流中のグローボックス内で、電解質の臭化テトラブチルアンモニウムとアルキルアミンを溶解したアセトニトリル溶液中で、Ti板をアノード電極、白金板をカソード電極として定電流電解(電流密度:20〜100mAcm^<-2>)を行った結果、黒色の粘性の高い液体が生成した。この前駆体溶液を、高純度アルゴン中で還流し重合・固化した。Arとアンモニア雰囲気下でのTG-DTA-MS測定から、分解は50-500℃と500-1100℃の2段階で進み、特に、アンモニア中での熱分解はArより低温の1000℃で完了した。続いて、アンモニア中で前駆体を2段階で熱分解した結果、温度の上昇と共に結晶性の良い均一な粒径のTiNが得られ、1000℃で生成したTiNの粒子サイズは約10nmであった。この結果に基づき、電解合成した粘性の溶液をディップ法によって石英ガラスに塗布し、Ar中で乾燥-熱分解を3回繰り返し、最後に、NH_3中で処理すると均一な200nmの粒径を持つTiN薄膜が得られた。この電気伝導率、不純物CとO量を決定した。TiNと同様な手順で、エチッングし表面酸化層を除去したAl板を定電流電解し、前駆体溶液を作り、Ar中で200℃乾燥、400℃焼成、さらに、NH_3中1000-1200℃で焼成した結果、収率30%で均一な組成を持つAIN粉末が得られた。このAIN前駆体溶液からディップ法で石英板上にAIN薄膜作製を試みたが、クラックが入った膜が作製でき、現在、クラックのない均一な粒径を持つAIN膜を作製中である。

In Ar gas flow, the odor of electrolyte is dissolved in solution, Ti plate is used as electrode, platinum plate is used as electrode, and constant current electrolysis (current density:20 ~ 100mAcm^<-2>) is carried out. As a result, black viscous liquid is generated. This precursor solution can be melted, laminated and cured in high-purity aluminum foil. TG-DTA-MS determination of Ar ~(2 +) in Ar ~(2 +) at 50-500℃ ~ 500-1100℃ ~(2 +) at Ar ~(2 +) and Ar ~(2 +) at Ar ~(2 +) at low temperatures ~(2 +) at 1000℃ ~(2 +). The temperature rise and the uniform grain size of TiN were obtained. The particle size of TiN was about 10nm at 1000℃. As a result, TiN thin films with uniform particle size of 200nm were obtained by substrate, electrolytic synthesis, viscous solution coating, drying-thermal decomposition in Ar, and final treatment in NH3. The electrical conductivity and impurity C and O content are determined. TiN powder was prepared by electrolysis at constant current, drying at 200℃ in Ar, sintering at 400℃, sintering at 1000-1200℃ in NH_3, and uniform composition at 30%. The AlN precursor solution is prepared by the method of preparing AlN thin films on quartz plates.