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ネットワーク錯体の合成と粉末構造解析

网络复合物的合成和粉末结构分析

基本信息

批准号：
08F08355
负责人：
藤田誠
金额：
$ 0.9万
依托单位：
The University of Tokyo
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2008
资助国家：
日本
起止时间：
2008 至 2010
项目状态：
已结题

项目摘要

近年のX線解析装置の技術向上ならびにSpring-8に代表されるような放射光施設の導入により、X線解析は化学における構造決定の中心的役割を担うようになってきた。特に単結晶構造解析は日増しにその精度を増しており、微少な結晶1粒からでも多くのデータが得られるまでになった。この技術をさらに応用し、他の構造解析手法と組み合わせることで分子構造決定のさらなる飛躍が見込まれている。本研究において、(1)粉末X線解析と分子軌道計算の技術を応用して、これまでに3次元の構造決定が困難であった結晶性粉末の構造決定、(2)細孔性単結晶ネットワーク錯体内で、非晶質分子の構造決定を行った。これまで、単結晶性の無い錯体は、粉末X線散乱にパターンから間接的な証拠しか得られていなかったが、実測の反射データと分子計算の手法と組み合わせることで、粉末結晶の構造解析に成功した。金属と配位子の溶液を瞬間的に混合すると、結晶性粉末が得られるが、この結晶は速度論的支配を受け、一般に穏やかな条件で結晶化する方法で得られる単結晶とは異なる構造が得られる。しかし、粉体であるがゆえに単結晶構造解析は困難であった。そこで、分子計算により各コンポーネントを最適化することにより、その速度論的支配構造を決定することに成功した。また、この結晶粉体が昇温に伴い熱的安定コンフォメーションへの動的変化を追跡することにも成功した。さらに、希少な油状天然化合物の構造決定手段を開拓することにも成功した。単結晶性細孔錯体に微量のサンプルを流し込むことで、再結晶のプロセスを経ることなく必要最小限のサンプル量で構造を決定することに成功した。

In recent years, the technology of X-ray analysis equipment has been upgraded. Spring-8 represents the introduction of radiation and X-ray analysis chemistry. In particular, the accuracy of crystal structure analysis has increased, and the number of crystals has increased. This technology is applied to other structural analysis methods and combinations, and molecular structural decisions are made by leaps and bounds. This study focuses on: (1) the application of X-ray analysis and molecular orbital calculation techniques for powders;(2) the difficulty in determining the structure of crystalline powders in three-dimensional structures;(3) the determination of the structure of amorphous molecules in porous crystals. For example, the crystal structure analysis of powder X-ray scattering is successful. The crystal structure of the metal ligand solution is obtained under the control of the crystallization rate theory. It is difficult to analyze the crystal structure of the powder. For example, the molecular calculation of each parameter is successful in determining the velocity of the parameter. The temperature of the crystalline powder was increased, and the stability of the crystalline powder was improved. A new method for determining the structure of oil-like natural compounds has been developed successfully. Single crystalline fine pore dislocation in the small amount of liquid, recrystallization in the small amount of liquid, determination of the minimum amount of liquid structure