ポリ酸骨格を有する新規超分子構造体の合成

具有多元酸骨架的新型超分子结构的合成

基本信息

批准号：
14F04032
负责人：
藤田誠
金额：
$ 1.47万
依托单位：
The University of Tokyo
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2014
资助国家：
日本
起止时间：
2014-04-25 至 2016-03-31
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-14F04032/
关键词：
単結晶X線構造解析結晶スポンジ法

项目摘要

昨年度に実施・達成した、微小結晶作成によるナノグラムスケール化合物の結晶スポンジ分析を、通常の大きさの結晶では困難であった化合物に対して実施した。具体的には、電子豊富な特徴のために結晶スポンジの内部まで包接することが困難な化合物や、水酸基を豊富に持つため結晶スポンジの疎水性細孔との相性が悪い化合物、さらには求核性が高く結晶スポンジの我を誘起しやすい化合物を対象に分析を行った。比較実験として実施した通常の大きさの結晶を用いた実験では、結晶内部まで分析化合物が浸透していないために、単結晶X線構造解析で目的化合物が観察されなかったが、微小結晶を用いることで結晶内部の目的化合物の占有率が向上し、単結晶X線構造解析から化合物の観察が可能になった。さらに、結晶スポンジの細孔へのゲスト吸蔵の速度についても、詳細を検討した。細孔内の分子の交換速度を、100マイクロメートル角と10マイクロメートル角の結晶スポンジを同じ反応容器中の溶媒に浸漬させて、溶媒交換速度の計時変化を赤外分光実験を用いて追跡したところ、10マイクロメートル角の微小結晶の方が短時間で溶媒交換が起こることが確認された。これらの結果により、結晶の微小化によって通常の大きさの結晶スポンジでは高濃度の包接が困難な化合物の分析が可能であることと、包接の迅速化が可能であることの2つが示された。

通过微晶制剂对纳米级化合物进行晶体海绵分析，该化合物是在去年进行并实现的，该化合物是在难以使用正常尺寸晶体的化合物上进行的。具体而言，对由于其富含电子的特性，在羟基中丰富的化合物而对晶体海绵内部的化合物进行了分析，并且与晶体体形的疏水孔不相容，并且具有高度核仁和诱导的晶体水晶样物。在使用正常尺寸晶体的实验中，该晶体是作为比较实验进行的，在单晶X射线结构分析中未观察到靶化合物，因为分析化合物没有渗透到晶体内部，而是使用微晶可以改善晶体内部目标化合物的占用，从而可以从单晶结构X-ray结构分析中观察到化合物。此外，还详细研究了来宾吸附到晶体海绵孔中的速度。孔中分子的汇率浸入了同一反应容器中的溶剂中，并使用红外光谱实验跟踪溶剂汇率的时间控制变化，并且已经确认，在10千分尺平方中，分子的汇率汇率比10毫米更短的汇率比10毫米的汇率更短。这些结果表明，由于晶体微粘剂而与正常大小的晶体海绵中难以纳入的化合物的分析，并且可以加速纳入。