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超薄膜アニソトロピーの実現による超高感度・高選択的HPLCの開発

通过实现超薄膜各向异性开发超灵敏、高选择性 HPLC

基本信息

批准号：
10F00343
负责人：
澤田剛
金额：
$ 1.47万
依托单位：
Kumamoto University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for JSPS Fellows
财政年份：
2010
资助国家：
日本
起止时间：
2010 至 2012
项目状态：
已结题

项目摘要

環境科学、食品科学、臨床医学などの分野で重要な物質の幾何異性体を、高速液体クロマトグラフィによって分離、分析することは、分析化学の分野で重要な課題である。本研究では、高選択的な逆相高速液体クロマトグラフィー(RP-HPLC)に利用可能な、新奇な交互共重合ポリマーシリカハイブリッド型充填剤を開発することを目的としている。平成24年度は、分子ゲルを形成するL-グルタミド脂質を末端に導入し、アミド基を高密度で配向制御した超薄膜シリカ微粒子(si1-FIP)を合成し、RP-HPLC充填剤としての可能性を検討するとともに、これまでの研究成果をまとめて、図書の1章として発表した。Si1-FIPは、L-グルタミド脂質を合成してアミド基を置換後、アミノイソプロピルトリメトキシシラン(APS)修飾シリカ表面に導入して合成した。Si1-FIPを充填剤としてRP-HPLCを行った結果、多環芳香族類、特に、o-,p-ターフェニルの分離において高い形状選択性を示した(α_p<-/o-Terpheny1>=24.9)。また、これまでの研究成果を総括した結果、電荷移動相互作用を利用したN-マレイミド-オクタデシルアクリル酸エステルの交互共重合体や分子ゲル構造を利用した超薄膜を形成することで、アミド基やカルボニル基を高密度で配向制御した超薄膜が形成できることを見いだした。超薄膜シリカ微粒子をRP-HPLCの充填剤に利用することで、トコフェノール類やステロイド類、多環芳香族類をそれぞれ高い形状選択性を示した。特にトコフェノール異性体では、25min以内で完全分離が可能となった。これはL-グルタミド脂質部位とアミド基による水素結合、カルボニルπ相互作用等の弱い相互作用の多点集積化により、形状認識能が向上したためと考えられる。

Environmental science, food science, clinical medicine, separation of important substances, separation of high-speed liquids, analytical chemistry, analytical chemistry, etc. In this study, high performance reverse phase high speed liquid chromatography (RP-HPLC) was used to develop a new type of high performance liquid chromatography (HPLC). In 2004, the research results of molecular structure formation, terminal introduction, high density alignment control and ultra-thin film microparticle (si1-FIP) synthesis and RP-HPLC filling agent were discussed. Si1-FIP is introduced into the surface of the modified polymer after the substitution of the L-group and the L-group. RP-HPLC results for Si1-FIP filling showed high shape selectivity (α_p<-/o-Terpheny1>=24.9) in the separation of polycyclic aromatic compounds. The results of this research are summarized as follows: the use of N-type and N-type charge transfer interactions, the use of molecular structures, the formation of ultra-thin films, the use of N-type and N-type charge transfer interactions, and the formation of ultra-thin films with high density alignment. Ultrathin film micro-particles are used in RP-HPLC to show the high shape selectivity of various kinds of compounds, such as aromatic compounds and polycyclic compounds. The heteromorphism can be completely separated within 25 minutes. This is due to the weak interaction between the lipid sites and the water elements, and the interaction between the lipid sites and the water elements.