Elucidation of the Mechanism of Activation Temperature Decrease in Oxygen-free Ti Deposited Films with Nitrided Surface

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超高真空中で加熱すると反応性の高い表面が生成し（活性化）、残留ガスを排気する材料を非蒸発型ゲッター（NEG）と呼ぶ。我々は表面窒化した純度99.95%以上の高純度Ti蒸着膜が185℃の加熱で活性化し、残留ガスを排気することを見出した。この結果は、Ti蒸着膜の活性化温度は350～400℃とする従来の常識を破るものであり、Ti蒸着膜の高純度化と表面窒化が活性化温度を下げることを示唆する。本研究の目的は、Ti蒸着膜の純度と表面TiN量をパラメーターとして種々のTi蒸着膜試料を作製し、Ti蒸着膜の純度・表面TiN量と活性化温度の相関を明らかにして、Ti蒸着膜の高純度化と表面窒化が活性化温度を下げるメカニズムを解明するとともに、活性化温度の低いNEGを開発するための指針を得ることである。2022年度は、表面部分窒化法として、１）130℃で高純度NH3を導入、２）150℃で高純度NH3を導入、３）130℃で高純度N2を導入という3通りの方法で表面部分窒化した高純度チタン蒸着膜を作製し、室温および240、360、470℃に加熱した後の内殻光電子分光測定を行った。その結果、いずれの試料でも加熱前の表面はTiO2で覆われていること、130℃に加熱した状態でNH3を導入して窒化した試料の場合に表面の酸化、炭化が抑制されることがわかった。さらに240℃加熱、360℃加熱と温度を上げるとTiO2ピーク強度が減少するとともに、Ti+、Ti2+のピークが出現すること、470℃加熱後は、表面TiO2ピークはほぼ消失して金属Tiピークが主となることがわかった。以上の結果から、表面窒化法としては130℃で高純度NH3導入が望ましいこと、250℃加熱で薄膜中の一部の酸素が高純度Ti蒸着膜内に拡散すること、470℃加熱で、表面のTiO2薄膜中の酸素原子がほぼすべて高純度Ti蒸着膜内に拡散することがわかった。