超臨界乾燥を用いたメソポーラスカーボンエアロゲルの創出

レゾルシノールとホルムアルデヒドのゾル-ゲル重合および炭酸ガスを用いた超臨界乾燥によってRFエアロゲルが作成できる.このRFエアロゲルを不活性雰囲気で熱分解すれば,高比表面積メソポーラスカーボン(カーボンエアロゲル)が得られる.しかし,RFエアロゲルおよびカーボンエアロゲルの構造形成機構は未だ明らかにされておらず,エアロゲルは超臨界乾燥を用いるために製造コストが高くなる.そこで本研究では,ゾル-ゲル過程におけるRFエアロゲルの構造形成を小角X線散乱(SAXS)を用いて検討し,凍結乾燥によって安価で高性能なエアロゲル状カーボンの作製を試みた.その結果,以下の結論が得られた.(1) RF溶液のゾル-ゲル重合の初期段階では約2nmの枝分かれポリマー状のクラスターが形成される。(2) 時間の経過とともにタラスターが凝集し,3-6nmのフラクタル状粗表面をもつ粒子に成長する.(3) ゲル化によって4-7nmの粒子からなるRF湿潤ゲルが得られ,さらに時間の経過とともに表面が滑らかになっていく.(4) RFエアロゲルの細孔特性に及ぼすゾル-ゲル重合条件の影響はSAXSデータを用いて定性的喝説明できる.(5) 凍結乾燥時にゲル収縮が生じるものの,クライオゲルは0.58cm^3/g以上のメソ細孔容積をもつ多孔体である.(6) RFクライオゲルを熱分解すれば,800m^2/g以上の比表面積0.55cm^3/g以上のメソ細孔容積をもつエアロゲル状カーボンを作製できる.

レゾルシノールとホルムアルデヒドのゾル-ゲル重合および炭酸ガスを用いた超臨界乾燥によってRFエアロゲルが作成できる.このRFエアロゲルを不活性雰囲気で熱分解すれば,高比表面積メソポーラスカーボン(カーボンエアロゲル)が得られる.しかし,RFエアロゲルおよびカーボンエアロゲルの構造形成機構は未だ明らかにされておらず,エアロゲルは超臨界乾燥を用いるために製造コストが高くなる.そこで本研究では,ゾル-ゲル過程におけるRFエアロゲルの構造形成を小角X線散乱(SAXS)を用いて検討し,凍結乾燥によって安価で高性能なエアロゲル状カーボンの作製を試みた.その結果,以下の結論が得られた.(1) RF溶液のゾル-ゲル重合の初期段階では約2nmの枝分かれポリマー状のクラスターが形成される。(2) 時間の経過とともにタラスターが凝集し,3-6nmのフラクタル状粗表面をもつ粒子に成長する.(3) ゲル化によって4-7nmの粒子からなるRF湿潤ゲルが得られ,さらに時間の経過とともに表面が滑らかになっていく.(4) RFエアロゲルの細孔特性に及ぼすゾル-ゲル重合条件の影響はSAXSデータを用いて定性的喝説明できる.(5) 凍結乾燥時にゲル収縮が生じるものの,クライオゲルは0.58cm^3/g以上のメソ細孔容積をもつ多孔体である.(6) RFクライオゲルを熱分解すれば,800m^2/g以上の比表面積0.55cm^3/g以上のメソ細孔容積をもつエアロゲル状カーボンを作製できる.