Herstellung und Charakterisierung von Kristallen und Cokristallisation kleiner Moleküle, vorrangig mit Acetylen, sowie von Pyridin- und Quinolinderivaten, basierend auf Deuterium- bzw. Fluor-Substitution

基于氘和氟取代，晶体的生产和表征以及小分子的共结晶，主要与乙炔以及吡啶和喹啉衍生物

• 批准号: 20988865
• 负责人: Professor Dr. Roland Boese
• 金额: --
• 依托单位: Fakultät für Chemie
• 依托单位国家: 德国
• 项目类别: Research Units
• 财政年份: 2006
• 资助国家: 德国
• 起止时间: 2005-12-31 至 2012-12-31
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://gepris.dfg.de/gepris/projekt/20988865?language=en
• 关键词: Herstellung; und; Charakterisierung; von; Kristallen

Die als supramolekulare Synthese bezeichnete Co-Kristallisation leichtflüchtiger Verbindungen stellt eine experimentelle Herausforderung dar, welche die Weiterentwicklung der von uns etablierten in situ Kristallisationstechniken erfordert. Dabei handelt es sich um die Kristallisation von gemeinsam in Kapillaren kondensierten Verbindungen bei tiefen Temperaturen auf dem Diffraktrometer, wobei die Einkristallzucht durch lokales Erwärmen mit einem CO2-Laser erfolgt. Es sollen gezielt Co-Kristalle aus Molekülen hergestellt werden, die auch Gegenstand der Untersuchungen in anderen Teilprojekten sind. Dabei steht die Frage im Vordergrund, ob Assoziation, die im ersten Nukleationsschritt aus zwei oder mehr Molekülen vorgebildet werden, die Struktur und Symmetrie des daraus wachsenden Kristalls bestimmen. Ein Beispiel hierfür ist das System Acetylen-Furan, von dem u.a. Co-Kristalle hergestellt werden sollen. Eine exakte Festlegung der zu untersuchenden Systeme ist insofern schwierig, weil einige Systeme keine Co-Kristalle bilden, wenn die einzelnen Komponenten für sich alleine kristallisieren. Andere einfache Systeme, die der Methode zugänglich sein sollten, stelle die aus Diazetylen, Allen, Äthylen oder CO2 als eine der Komponenten zur Co-Kristallisation dar. Letzteres scheint deshalb interessant, weil überkritisches CO2 als Lösungsmittel sehr spezifisch wirkt (Extraktion von Coffein oder Cholesterin) und Co-Kristalle über die relevanten intermolekularen Wechselwirkungen Auskunft geben können. Bislang Co-Kristalle mit CO2 so gut wie unbekannt. Um den Erfolg der Bildung eines Co-Kristalls auf dem Diffraktometer problemlos überprüfen zu können, sollen vom dem Inhalt der selben Kapillare direkt nach der Kristallisation Raman-Spektren registriert werden. Anhand der Verschiebung der signifikanten Raman-Banden der Komponenten (z.B. CO2 oder C2H2) ist schnell erkennbar, ob überhaupt ein Co-Kristall entsteht. Zur Zeit muss durch die Einzelkristallzucht anhand der Überprüfung der Zelldimensionen festgestellt werden, ob eine der Komponenten als Reinsubstanz kristallisiert oder ein Co-Kristall entstand. Die Raman-Spektren geben zusätzliche Informationen über die Bindungsverhältnisse der gebildeten Komplexe.Die Frage der bevorzugten Bildung von Co-Kristallen gegenüber Kristallen aus Reinsubstanzen ist weiterhin unter thermodynamischen Gesichtspunkten zu untersuchen, indem Berechnungen der Gitterenergien der Ausgangsverbindungen denen der hypothetischen Co-Kristalle gegenübergestellt werden.

超分子合成的共晶化反应是一种非常复杂的实验方法，也是我们在原位建立的共晶化技术的一种有效方法。Dabei处理的是在衍射仪上的温度条件下，在Kapillaren kondensierten Verbindungen中的结晶，该结晶是通过使用CO2激光器的局部加热进行的。这是一种来自分子韦尔登的共同晶体，也是一种在工程中使用的晶体。Dabei steht die Frage in Vordergrund，ob association，die ersten Nukleationsschritt aus zwei or der梅尔Molekülen vorgebildet韦尔登，die Struktur und Symmetrie des daraus wachsenden Kristalls bestimmen.一个更高级的系统是乙炔-呋喃系统，来自美国。共同克里斯塔尔hergestellt韦尔登sollen。一个具体的系统的节日是非常有趣的，因为一个系统不是一个共同的水晶，如果一个系统的组成部分是一个水晶。另外，一个系统，该方法的特点是，从二氮杂环丁烷、艾伦、乙烯或CO2中选择一种作为共结晶的组分。令人感兴趣的是，二氧化碳对咖啡因或胆固醇的萃取（Lösungsmittel sehr spezifisch plankt）和相关分子间相互作用的协同作用（Co-Kristalle über die relevanten intermolekularen Wechselfenkungen Auskunft geben können）的批评。Bislang Co-Kristalle with CO2 so gut wie unknannt.在衍射仪出现问题时，通过将自身Kapillare直接插入晶体拉曼光谱仪记录韦尔登中，可以得到一种共晶的培养结果。对重要的Raman-Banden分量的检验（z.B. CO2或C2 H2）是一种很好的方法，它可以作为一种协同晶体。Zur Zeit must durch die Einzelkristallzucht andhand der uberprüfung der Zelldimensionen festgestellt韦尔登，ob eine der Komponenten als Reinsubstanz kristallisiert or der ein Co-Kristall entstand. Raman-Spektren将信息转化为复合体的结合力，Co-Kristallen通过Reinsubstanzen产生的Kristallen的Bevorzugten Bildung的Frage将被进一步转化为共同体的Gesichtspunkten，即假设Co-Kristalle产生的Kristallen的结合力韦尔登。