高分子一超臨界流体系に対する粘度および光散乱測定

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CO_2超臨界流体-高分子系の粘度および光散乱測定を行うことを目的とし,超臨界流体発生器と150kg/cm^3の高圧に耐えうる光散乱及び粘度測定管の製作を行った。市販の液体クロマトグラフィー用のポンプに冷却用の外套をつけ,この外套に冷却水を流せるようにした.このポンプによって200kg/cm^3までの二酸化炭素超臨界流体を発生させることを可能とした.光散乱および粘度測定管の材料として,外径16mm,内径6mmのパイレックスガラスを用いた.ガラス表面の凹凸を取り除くために外側と内側を研磨した.研磨によってガラス表面に小さな傷ができ,これが耐圧を低下させたため,フッ酸処理をした後,もう一度研磨した.この様にして得たガラス管は150kg/cm^3の圧力に耐えうることがわかった.ガラス管をステンレス製の外套管に挿入し,ステンレス管の両側に管接続用のジョイントをテフロンパッキングを挟んで取り付けて耐圧容器とした.光散乱測定管はガラス管を長を90mmとし,ステンレス管の側面にレーザー光の挿入口,散乱及び透過光の取り出し口を開け,既存の多角度光散乱装置に固定した.粘度測定管はガラス管長を200mmとし,管内に直径5.56mmのステンレス製転落球を入れた.ステンレス外套管には,側面3カ所からレーザー光を入射し,光がガラス管中を突き抜けて外に出るよう穴を開けた.レーザー光の入射,透過光の検出は光ファイバーを介して行った.検出器にはフォトダイオードを用い,光の強度信号をA/Dコンバータ-を用いてコンピューターに取り込んだ.こうして,玉がガラス管中の3点を通過した時刻を正確に測定できるようにした.以上のようにしてCO_2超臨界流体-高分子系に適用可能な光散乱および粘度測定装置を開発した.