高速液体クロマトグラフィー用チタニア系充填剤の試作研究

高效液相色谱用二氧化钛基填料的原型研究

• 批准号: 05557100
• 负责人: 中村 洋
• 金额: $ 10.5万
• 依托单位: Tokyo University of Science (1994)The University of Tokyo (1993)
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Developmental Scientific Research (B)
• 财政年份: 1993
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1993 至 1994
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-05557100/
• 关键词: チタニア; 高速液体クロマトグラフィー; 充填剤; 吸着剤; 逆相クロマトグラフィー; オクタデシルチタニア; リン酸化合物; カラム

1.非修飾型チタニア粒子の製造と吸着特性の評価:テトライソプロポキシチタンを硝酸で加水分解して得たオルトチタン酸を出発原料として、ゾル-ゲル法でチタニア粒子を製造する方法を確立した。本粒子はリン酸化合物を特異的に強く吸着することから、多数のリン酸関連化合物を用いてそれらの吸着挙動を調べた結果、強い吸着には少なくとも二つのリン酸基が必要であり、エステル体の場合には置換基の種類がチタニアへの吸着性に影響することが示された。また、このようなチタニアの独得の吸着特性は、生体膜の構成成分であるリン脂質の簡便な精製に有用であることが分かった。2.リン酸化タンパク質解析システムの構築と実用化:チタニアがリン酸化合物を特異的に吸着するという我々の知見に基づき、膜情報伝達に伴って起こるタンパク質のリン酸化を解析するための基本システムの構築を試みた。先ず、リン酸化タンパク質を酵素で限定加水分解し、生じたリン酸化ペプチドを選択的に捕集後、その一次配列を解析するストラテジーを立てた。即ち、リン酸化ペプチドは市販されていないため、KemptideとMalantideをcGMP依存性Cキナーゼでリン酸化後、これをHPLCで精製し、それぞれ1残基がリン酸化されたリン酸化ペプチドを得た。3.化学修飾型チタニア粒子の製造と分離吸着特性の評価:チタニア粒子にトリエトキシオクタデシルシランを反応させてオクタデシルチタニア(ODT)粒子を調整した。ODT粒子はシリカゲルに同様の化学修飾を施したODSと比較した場合、酸性並びに塩基性領域での安定性が格段に向上しており、pH12の溶離液を約280時間連続通液しても理論段数とピーク形状に変化を与えなかった。従って、ODTカラムは従来ODSカラムでは実現できなかった、塩基性化合物の逆相分離に適用できることがアニリン誘導体とフェニルアルキルアミン誘導体のpH12における分離で立証された。

1. Non modified チ タ ニ ア particle の manufacturing と sorption characteristics の review 価 : テ ト ラ イ ソ プ ロ ポ キ シ チ タ ン で を nitric acid hydrolysis し て must た オ ル ト チ タ を out 発 ン acid raw material と し て, ゾ ル - ゲ ル method で チ タ ニ ア particle を manufacturing す を る method established し た. This particle は リ ン strong acid compound を specific に く sorption す る こ と か ら, most の リ ン acid masato even use compound を い て そ れ ら の sorption 挙 motion を べ た results, strong い sorption に は less な く と も two つ の リ ン acid radical が necessary で あ り, エ ス テ ル body の occasions に は replacement base の kinds が チ タ ニ ア へ の impact に sorption す る こ と が shown さ れ た. ま た, こ の よ う な チ タ ニ ア の scored の sorption characteristics は, body composition of membrane の で あ る リ ン lipid の is simple な refined に useful で あ る こ と が points か っ た. 2. リ ン acidification タ ン パ ク qualitative analytic シ ス テ ム の build と be used: チ タ ニ ア が リ ン acid compound を specific に sorption す る と い う I 々 の knowledge に base づ き, membrane intelligence 伝 に with っ て up こ る タ ン パ ク qualitative の リ ン acidification を parsing す る た め の basic シ ス テ ム の build を try み た. ず first, リ ン acidification タ ン パ ク qualitative で を enzyme limit hydrolysis し, raw じ た リ ン acidification ペ プ チ ド を sentaku に capture after, そ の a match column を parsing す る ス ト ラ テ ジ ー を made て た. Namely ち, リ ン acidification ペ プ チ ド は city vendor さ れ て い な い た め, Kemptide と Malantide を cGMP dependency C キ ナ ー ゼ で リ ン after acidification, こ れ を HPLC で refined し, そ れ ぞ れ 1 residue が リ ン acidification さ れ た リ ン acidification ペ プ チ ド を た. Type 3. Chemical modification チ タ ニ ア particle separation の manufacturing と sorption characteristics の review 価 : チ タ ニ ア particle に ト リ エ ト キ シ オ ク タ デ シ ル シ ラ ン を anti 応 さ せ て オ ク タ デ シ ル チ タ ニ ア (ODT) particle を し た. ODT particle は シ リ カ ゲ ル に with others の chemical modified を し た ODS と compare し た occasions, acid and び に salt basic field で の stability が lattice period に upward し て お り, pH12 の solution is about 280 time even 続 liquid from liquid を し て も theory section number と ピ ー ク shape に variations change with え を な か っ た. 従 っ て, ODT カ ラ ム は 従 to ODS カ ラ ム で は be presently で き な か っ た の inverse phase separation, salt basic compounds に applicable で き る こ と が ア ニ リ ン inductor と フ ェ ニ ル ア ル キ ル ア ミ ン inductor の pH12 に お け る separation で testification さ れ た.

项目成果

Katsuhisa Murayama: "Reversed-Phase Separation of Basic so lutes with Alkaline Eluents on an Octadecyl Titania column" Analytical Sciences. 10. 815-816 (1994)

Katsuhisa Murayama：“碱性溶液与碱性洗脱液在十八烷基二氧化钛柱上的反相分离”分析科学。

Yoshihiko Ikegughi: "Organic Phosphatcs Analyzer using High-Performance Anion-Exchange chromatogaphy and a Postcolumn Reaction" Analyyical Sciences. 9. 653-655 (1993)

Yoshihiko Ikegughi：“使用高性能阴离子交换色谱和柱后反应的有机磷酸盐分析仪”分析科学。

Y.Ikeguchi: "Flow Injection-Acid Hydrolysis Technigue for Determination of Organic Phosphates" Anal.Sci.9. 397-399 (1993)

Y.Ikeguchi：“流动注射酸水解技术测定有机磷酸盐”Anal.Sci.9。

Katsuhisa Murayama: "Alkali-Resistance of Octadechyl Titania,a New Packing Material for Reversed-Phase HPLC" Analytical Sciences. 10. 497-499 (1994)

Katsuhisa Murayama：“十八烷基二氧化钛的耐碱性，一种用于反相 HPLC 的新型填料”分析科学。

Katsuhisa Murayama: "Preparation and Evaluation of Octadecyl titania as Co lumn-Packing Material for HPLC" Microchemical Journal. 49. 362-367 (1994)

Katsuhisa Murayama：“十八烷基二氧化钛作为 HPLC 柱填充材料的制备和评价”《微化学杂志》。