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アイスクロマトグラフィー

冰层析

基本信息

批准号：
15655024
负责人：
岡田哲男
金额：
$ 1.86万
依托单位：
Tokyo Institute of Technology
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Exploratory Research
财政年份：
2003
资助国家：
日本
起止时间：
2003 至 2004
项目状态：
已结题

项目摘要

液体窒素中で水滴から氷の粒子を作り、カラムに充填する方法を確立し、有機溶媒を移動相とするアイスクロマトグラフィーの実験に成功した。ヘキサン-酢酸エチル、ヘキサン-THFを移動相として用いたときに以下のことが明らかになった。1.フェノール類では、レゾルシノール、サリチル酸、アミノフェノールなど、極性基を複数持つ分子は氷によく吸着するのに対し、クレゾールなどの吸着、保持は小さい。2.環状ポリエーテルでは、ベンゾ30クラウン10が保持されるのに対し、ジベンゾ18クラウン6やベンゾ15クラウン5などの保持は小さい。3.非環状ポリエーテルであるTritonX-100を試料として用いると、ポリオキシエチレン鎖が短いものはあまり保持されず、長いものは強く保持され、条件によっては固定相から溶出しない。4.1-3の結果は水への化合物の溶解度では説明できない。以上のことから、氷表面に存在するダングリングボンドと溶質間の多点水素結合形成が重要な役割を果たしていると考えることができる。氷表面には薄い疑似液相が存在することが知られており、この液膜相への分配が保持の原因であると考えることもできる。しかし、本実験を行った条件(-20℃付近)では、液相の存在が確認されていないことから上述の表面での多点水素結合形成がおもな保持機構であるとするのが適切であると考えている。移動相に水性相を用いるなどのさらなる発展の可能性を秘めている方法であるが、方法論的な困難が大きいという問題点があった。しかし、今回の研究によって方法論的な困難を取り除き、種々の実験を試行できるところにまで達することができた。

The method of filling the liquid with water droplets was established, and the organic solvent was successfully used. For example, if you want to change your mind, you can change your mind. 1. For all kinds of molecules, the adsorption, adsorption, and retention of polar groups are discussed. 2. The ring shape is divided into three parts: the first part is divided into three parts: the second part is divided into three parts: the third part is divided into three parts: the fourth part is divided into four parts: the fourth part is divided into three parts: the fourth part is divided into four parts: the fourth part is divided into four 3. Acyclic TritonX-100 is a mixture of TritonX-100, TritonX-100 and TritonX-100. 4.1-3 The results show that the solubility of compounds in water is not explained. The above-mentioned problems exist on the surface of the solution, and many water elements combine to form important results. The reason why the liquid film phase distribution is maintained is known. The existence of liquid phase is confirmed by the combination of multiple water elements on the surface and the formation of appropriate retention mechanisms. Mobile phase, aqueous phase, development possibilities, methodological difficulties, problems The difficulties of methodology in the present study are as follows: