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液体アンモニア中の放電反応によるA1Nの新規合成法の開発

开发一种利用液氨放电反应合成 A1N 的新方法

基本信息

批准号：
03650613
负责人：
奥脇昭嗣
金额：
--
依托单位：
Tohoku University
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for General Scientific Research (C)
财政年份：
1991
资助国家：
日本
起止时间：
1991 至无数据
项目状态：
已结题

项目摘要

液体アンモニア中の放電反応によるA1Nの生成におよぼす諸因子の影響について検討するとともに、単一相A1N粉末の合成条件を明らかにすることを目的とし、テフロンセル(20mm×40mm×30mm)内の液体アンモニア中に挿入したアルミニウム板電極(20mm×40mm×1mm)の間にアルミニウムペレット(純度99.9%、5φ×6mmまたは1φ×1.5mm)を充填し、液体アンモニア温度0〜130℃、放電電圧2.5〜11kv、放電サイクル1〜100サイクル/sで火花放電を行なわせた。生成物は結晶子径29〜43nmのA1NとA1微粒子の混合物が凝集してできた4.5〜8.7μmの球状粒子であった。放電反応生成物の結晶子径および凝集粒子径は、放電電圧の低下、液体アンモニア温度の低下およびアルミニウムペレット粒径の減少により減少し、粉末生成量は放電サイクル数の増加により増加した。生成物中のA1N含有率は、液体アンモニア温度の上昇およびアルミニウムペレット粒径の減少により向上したが火花放電反応のみによる単一相A1Nの合成はできなかった。火花放電反応生成物に含まれているA1粉はA1N粉末中に分散しているため、生成物を900〜1200℃の窒素あるいはアンモニア雰囲気中で仮焼すこることにより、A1溶融による粉末の凝集を起こすことなく粉末中のA1をA1Nに窒化することができた。同様の反応をチタン、クロムおよび鉄ペレットを用いて行なった結果TiN_<0.5>、Cr_2NおよびβーFeがそれぞれ主生成物として得られた。これらの結果より、火花放電反応では、放電時に高温で反応が進行し、その後溶媒により急冷されるため、室温で不安定な高温安定相をクエンチして合成できることがわかった。

The synthesis conditions of A1N powder in liquid phase are discussed in detail. The synthesis conditions of A1N powder in liquid phase are discussed in detail.(20mm×40mm×30mm) in the middle of the liquid phase into the plate electrode (20mm×40mm×1mm) in the middle of the liquid phase (purity 99.9%, 5φ×6mm or 1φ× 1.5 mm) filling, liquid phase temperature 0 ~ 130℃, discharge voltage 2.5 ~ 11kv, discharge voltage 1 ~ 100 ° C/s spark discharge. The resultant is a mixture of A1N and A1 fine particles with crystal diameters of 29 ~ 43nm, aggregated together with spherical particles of 4.5 ~ 8.7μm. The crystal particle diameter and aggregate particle diameter of the reaction product decrease, the electric voltage of the reaction product decreases, the temperature of the reaction product decreases, the particle diameter of the reaction product decreases, and the amount of powder produced increases, respectively. The content of A1N in the product is higher than that in the liquid, and the temperature is higher than that in the liquid. The particle size is lower than that in the liquid. The synthesis of A1N in the single phase is higher than that in the liquid. Spark discharge reaction products include A1 powder dispersed in A1N powder, products dispersed in 900 ~ 1200℃, products dissolved in A1N powder, aggregation of A1N powder, etc. In the same way, TiN_<0.5>, Cr_2N_and β_Fe_are the main products. The result is that the reaction temperature is high and the solvent temperature is high. The reaction temperature is high and the solvent temperature is stable.