液体アンモニア中の放電反応によるA1Nの新規合成法の開発

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液体アンモニア中の放電反応によるA1Nの生成におよぼす諸因子の影響について検討するとともに、単一相A1N粉末の合成条件を明らかにすることを目的とし、テフロンセル(20mm×40mm×30mm)内の液体アンモニア中に挿入したアルミニウム板電極(20mm×40mm×1mm)の間にアルミニウムペレット(純度99.9%、5φ×6mmまたは1φ×1.5mm)を充填し、液体アンモニア温度0〜130℃、放電電圧2.5〜11kv、放電サイクル1〜100サイクル/sで火花放電を行なわせた。生成物は結晶子径29〜43nmのA1NとA1微粒子の混合物が凝集してできた4.5〜8.7μmの球状粒子であった。放電反応生成物の結晶子径および凝集粒子径は、放電電圧の低下、液体アンモニア温度の低下およびアルミニウムペレット粒径の減少により減少し、粉末生成量は放電サイクル数の増加により増加した。生成物中のA1N含有率は、液体アンモニア温度の上昇およびアルミニウムペレット粒径の減少により向上したが火花放電反応のみによる単一相A1Nの合成はできなかった。火花放電反応生成物に含まれているA1粉はA1N粉末中に分散しているため、生成物を900〜1200℃の窒素あるいはアンモニア雰囲気中で仮焼すこることにより、A1溶融による粉末の凝集を起こすことなく粉末中のA1をA1Nに窒化することができた。同様の反応をチタン、クロムおよび鉄ペレットを用いて行なった結果TiN_<0.5>、Cr_2NおよびβーFeがそれぞれ主生成物として得られた。これらの結果より、火花放電反応では、放電時に高温で反応が進行し、その後溶媒により急冷されるため、室温で不安定な高温安定相をクエンチして合成できることがわかった。