機能性セラミック材料のナノ構造・電子状態の研究

功能陶瓷材料纳米结构与电子态研究

• 批准号: 03F00712
• 负责人: 寺内 正己
• 金额: $ 0.77万
• 依托单位: Tohoku University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for JSPS Fellows
• 财政年份: 2003
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2003 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-03F00712/
• 关键词: ヘマタイト; 水熱合成; 格子欠陥; 元素置換

1.結晶性が良いヘマタイト(Fe_2O_3)粒子の生成条件を見つけるため、FeCl_3、H_2O、NH_4OHを出発物質とした水熱合成法の条件を色々と変化させてヘマタイト合成を行った.合成した試料を電子顕微鏡で粒径の評価を行いながら実験を繰り返した結果、温度:100-200度、合成時間:約170時間(7日間)の合成条件で、200-300nmの粒径からなる単相のヘマタイト試料を得られることが明らかになった.2.合成したヘマタイト粒子を電子顕微鏡像および電子回折図形で評価し、良質な単結晶と判断された.しかし、収束電子回折図形による高精度の結晶性評価から、ヘマタイト粒子の中心付近には格子の乱れが存在することが明らかになった.これは、直径10nm以の粒子が集まって大きな粒子が生成されるという成長過程における微粒子同士の界面に起因するものと考えられる.欠陥の無い領域から得た分光収束電子回折図形を撮影し、高次回折強度の解析による結晶構造精密解析を行うと同時に、低次結晶構造因子の精密化による価電子の空間分布解析を行った.3.Fe_2O_3粒子と同じ合成条件を用い、(Fe_<1-x>Al_x)_2O_3(x=0.05,0.1),(Fe_<1-x>Cr_x)_2O_3(x=0.05,0.1)の元素置換をした試料の作成に成功した.電子顕微鏡像、電子回折図形、収束電子回折図形および放射光施設での粉末X線回折実験で試料の評価を行った.その結果、A1置換した試料Fe_2O_3粒子と同程度の結晶性の単相試料が得られるが、Cr置換した試料では結晶性が劣りかつ単相試料を得ることが困難であることが分かった.

1. Conditions for the formation of crystalline (Fe_2O_3) particles, FeCl_3, H_2O and NH_4OH, and conditions for hydrothermal synthesis. Synthesis of the sample with electron microscope particle size evaluation results, temperature:100-200 degrees, synthesis time: about 170 hours (7 days) synthesis conditions, particle size of 200-300nm, phase of the sample obtained from the first phase of the first phase of the second phase of the second phase of the third phase of the second phase of the second phase of the second High precision crystalline evaluation of electron beam reflection patterns near the center of the particle For example, particles with a diameter of 10nm are concentrated in the growth process of large particles. The reflection shape of beam splitting electrons obtained from the imperfect field can be imaged, and the crystal structure can be precisely analyzed for the analysis of high-order reflection strength. At the same time, the spatial distribution of electrons can be analyzed for the precision of low-order crystal structure factors. 3. Fe_2O_3 particles and the same synthesis conditions were used, and the samples were successfully prepared by element replacement of (Fe_<1-x>Al_x)_2O_3 (x=0.05,0.1) and (Fe_<1-x>Cr_x)_2O_3 (x = 0.05,0.1). The evaluation of powder X-ray reflection test samples by electron micro-mirror, electron reflection test, beam electron reflection test and radiation test. As a result, A1 substitution of Fe_2O_3 particles in samples with the same degree of crystallinity in single-phase samples is difficult to obtain, Cr substitution of Fe_2O_3 particles in samples with poor crystallinity in single-phase samples is difficult to obtain.