高選択透過アモルファス分離膜のプラズマCVD製膜とフレキシブルセラミック膜の創製

等离子体CVD制备高选择性渗透非晶分离膜及柔性陶瓷膜的制作

• 批准号: 21656199
• 负责人: 都留 稔了
• 金额: $ 2.05万
• 依托单位: Hiroshima University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Challenging Exploratory Research
• 财政年份: 2009
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 2009 至 2010
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-21656199/
• 关键词: シリカ膜; 気体透過; CVD; プラズマ

本研究の目的は,プラズマCVD(PECVD)法によるシリカ膜の創製であり,その製膜技術を確立するとともに,気相系分離に応用することを最終目的とする。PECVD法によるシリカ膜は半導体製造プロセスでの薄膜製膜では報告例があるものの,申請者の知る限り分離膜として応用した例は無い。作製したシリカ膜は,熱CVD法と同様にアモルファス構造となっており,水素やヘリウムなどの小さな分子のみが透過できる分子篩膜となっていることが期待される。本研究では,まず多孔質支持体の上に,PECVDシリカ層を形成する必要があり,分子径の異なる気体を膜透過させることで製膜したシリカ膜細孔径を評価した。以下を本研究の研究実績とする。(1)PECVD製膜装置の開発:プラズマCVD装置は製膜原料供給部,プラズマ製膜部,真空部に大別される。ArあるいはO_2でスイープすることで,Hexamethyldisiloxane (HMDS)を製膜部に供給した。製膜部は周波数13.56MHz高周波電源で外部コイル低温プラズマを発生させ,製膜原料を励起させる。反応圧力10-100Paでプラズマ励起された珪素原料は,拡散および多孔質支持体2次側(1-10Pa)への強制対流に同伴されて,膜細孔内部および表面に沈着すると考えられる。(2)1-step製膜:α-アルミナ多孔質管(細孔径150nm)を支持体として用い,TiO_2中間層を作製した.キャリアガスとしてArを用いたPECVD(Ar-CVD)では,透過率は経時的に減少し約10minで定常に達した。He/SF_6およびHe/N_2選択性は次第に向上し,それぞれ200および10程度で定常値に達し,カーボン/シリカ複合膜のPECVD製膜が確認された.一方,キャリアガスをO_2としたO_2-CVDでは,気体透過率は減少したことから薄膜形成が確認されたものの,気体選択性は向上しなかった。(3)2-step製膜:Ar-CVDに引き続きO_2-CVDを行う2-step法製膜を行なったところ,He/SF_6およびHe/N_2選択性は大幅に向上することを見出した。Ar-CVD10minとO_2-CVD5minの場合,He/SF_6およびHe/N_2選択性はそれぞれ27,000および7,800にも達した。これはAr-CVDによりピンホールの無いカーボン/シリカ複合膜がプラズマ重合製膜され,その後のO_2-CVDでカーボン/シリカ複合膜がより無機化されたために,気体選択性が大幅に向上したものと推察される。

The purpose of this study is to determine the effectiveness of the CVD (PECVD) method, the membrane technology, the phase separation system and the phase separation system. The PECVD method is used to determine the accuracy of the film. The applicant knows that the application of the film is not valid. In this paper, the CVD method is used to prepare the membrane, and the water is used to detect the molecular weight of the molecule. In this study, the porous support system was used to support the formation of the necessary molecular diameter (PECVD). The molecular diameter of the membrane was measured through the membrane, the pore diameter of the membrane. The following is the study of this study. (1) the start-up of the PECVD membrane device: the raw material supply part, the vacuum part and the vacuum part of the CVD device. Ar is used to make sure that O _ 2 is used to make sure that the membrane of Hexamethyldisiloxane (HMDS) is available to you. The cycle wave number of the membrane part 13.56MHz high cycle power source is external to the low temperature temperature, and the raw material of the membrane is used to stimulate the temperature. The reverse force is 10-100Pa. The raw material is activated, the porous support is used twice (1-10Pa), the flow is forced, and the surface of the membrane hole is deposited. (2) 1-step membrane: Alpha-porous tube (pore diameter 150nm) is used as support body, and TiO_2 is used as support body. In order to ensure that the Ar uses a high-speed PECVD (Ar-CVD) filter, when the penetration rate is low, the 10min is stable. The He/SF_6 filter he

项目成果

Synthesis and Characterization of Hydrophobic Silica Using Methyltriethoxysilane and tetraethorthosilicate as a Co-Precursor

以甲基三乙氧基硅烷和四乙硅酸盐为共前驱体的疏水性二氧化硅的合成与表征

• 发表时间: 2010
• 期刊: Journal of Sol-Gel Science and Technology
• 影响因子: 2.5
• 作者: Y.Ma;M.Kanezashi;T.Tsuru
• 通讯作者: T.Tsuru

Design of Silica Networks for Development of Highly Permeable Hydrogen Separation Membranes with Hydrothermal Stability

• DOI: 10.1021/ja806762q
• 发表时间: 2009-01-21
• 期刊: JOURNAL OF THE AMERICAN CHEMICAL SOCIETY
• 影响因子: 15
• 作者: Kanezashi, Masakoto;Yada, Kazuya;Tsuru, Toshinori
• 通讯作者: Tsuru, Toshinori

Research Activities for Advanced Membrane Science and Technology in Japan

日本先进膜科学技术的研究活动

• 发表时间: 2009
• 作者: T. Tago;M. Sakamoto;K. Iwakai;H. Nishihara;S. R. Mukai ;T. Tanaka;T. Masuda;笠井均;Toshinori Tsuru;笠井均;Toshinori Tsuru;増田隆夫;T.Masuda;都留稔了
• 通讯作者: 都留稔了

Preparation of hydrogen separation membranes using disiloxane compounds

利用二硅氧烷化合物制备氢分离膜

• 发表时间: 2010
• 期刊: Desalination and Water Treatment
• 影响因子: 1.1
• 作者: H.R.Lee;M.Kanezashi;T.Yoshioka;T.Tsuru
• 通讯作者: T.Tsuru

Permeation characteristics of electrolytes and neutral solutes through titania nanofiltration membranes at high temperatures.

• DOI: 10.1021/la100791j
• 发表时间: 2010-04
• 期刊: Langmuir : the ACS journal of surfaces and colloids
• 作者: T. Tsuru;Kazuhisa Ogawa;M. Kanezashi;Tomohisa Yoshioka