半導体材料のナノ構造エンジニアリングを駆使した高効率水の酸化光アノードの開発

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2-(hexadecylaminomethyl)pyridine（PAL2-16）は、臨界ミセル濃度以上で棒状ミセル構造をとることが知られている。PAL 2-16とWO3の前駆体である過酸化タングステン酸を含む溶液を基板上にキャストして溶媒を除去することにより、前駆体メソコンポジットを合成した。透過型電子顕微鏡（TEM）観察において、前駆体メソコンポジットが均一で規則的な六角形状のメソポーラス構造を有することが示された。前駆体メソコンポジットを空気下で焼結処理（450℃）したときのTEM像では、メソポーラス構造は観察されなかった。しかし、これを窒素雰囲気下、450℃で2時間焼結した後、酸素雰囲気下で引き続き450℃で4時間焼結したところ、規則性の低下が若干見られるもののメソポーラス構造を有するWO3が合成されることが示された。550℃で同様の実験（窒素／酸素雰囲気を切り替えて）を行ったところ、比較的不規則な構造となるが、細孔は保持されることが分かった。合成したWO3の窒素吸着等温線を測定した。450℃および550℃で焼結処理したWO3は、PAL2-16テンプレートを用いずに合成した場合、および窒素／酸素雰囲気切り替えなしで合成した場合に比べ、高い窒素吸着量を示した。450℃および550℃で焼結したWO3の比表面積は、それぞれ197 および 158 m2g-1 で、PAL2-16テンプレートを用いずに合成した場合（9 m2 g-1）の18～22倍高い値を示した。Barrett-Joyner-Halenda (BJH)法で解析した細孔の直径は ~2.5 nmと算出された。テンプレートのin situ炭化法（焼結によりテンプレートを炭化させ、その後炭化残渣を除去する方法）による結晶性メソポーラスWO3の合成法では、空気下において、前駆体メソコンポジットを焼結（450℃または550℃）したとき、WO3の生成・結晶化が進行すると共に、PAL2-16が熱分解するため、メソポーラス構造が形成されなかったと考えられる。