多孔体のミクロケージ内でのヘテロポリ酸分子の合成と水中で活性な固体酸触媒の開発

多孔微笼内杂多酸分子的合成及水中活性固体酸催化剂的开发

基本信息

  • 批准号:
    09750838
  • 负责人:
  • 金额:
    $ 1.54万
  • 依托单位:
  • 依托单位国家:
    日本
  • 项目类别:
    Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
  • 财政年份:
    1997
  • 资助国家:
    日本
  • 起止时间:
    1997 至 1998
  • 项目状态:
    已结题

项目摘要

ヘテロポリ酸(HPA)は強い酸性を有し、耐熱性も比較的高く、水和反応や加水分解反応などの水が関与する反応に対し高い活性を示す。HPAは水への溶解度は高いが、その分子径の大きさ(約1nm)を利用して担体に固定化することができれば、液相用固体酸触媒として利用することが可能となる。申請者はY型ゼオライトを担体としてそのスーパーケージ(径約1.3nm)内でHPAを直接合成することでHPAの包含固定化に成功している。しかし、Y型ゼオライトは耐酸性がそれ程高くないため、得られた固定化触媒が利用できる反応系は限定される。そこで、本研究はHPAを耐酸性の高い多孔性材料へ包含固定化することを目的に実施した。耐酸性の高い多孔性材料として、多孔性炭素が考えられる。そこで、ノボラック樹脂合成時にHPAを原料に加え、樹脂合成段階での包含を試みた。HPAは強い酸性を有し、樹脂合成の触媒としても働くため、HPAは樹脂構造中に取り込まれやすいものと思われる。この様にして得られた樹脂に硬化剤を加えて硬化させ、炭化することにより固定化触媒を得ることに成功した。得られた固定化触媒に対して温水で洗浄するという操作を繰り返した結果、2回目の操作以降は、HPAがほとんど溶出しないことがわかった。この固定化触媒の反応活性を酢酸エチル合成をモデル反応として評価した結果、担体の細孔の入口サイズが小さいために固定化触媒の活性は均相のHPAと比較して小さいものの、炭化温度、硬化剤の種類および添加量を調節することで、均相の30%程度まで活性を向上させることが可能であることが明らかになった。Y型ゼオライトはそのシリカアルミナ比を高くすることで、耐酸性が増すことが知られている。そこで、水蒸気処理を施して脱アルミニウム処理をしてシリカアルミナ比10〜330としたY型ゼオライトを担体に用いた固定化触媒の合成を試みた。その結果シリカアルミナ比が20〜100の担体を用いると、HPAの固定化が可能であることがわかった。得られた固定化触媒に同様な洗浄操作を行った結果、2回目の操作以降は、HPAがほとんど溶出せず、また酢酸エチル合成反応においては、均相の50%程度の高い活性を有することが明らかになった。以上により、HPAを耐酸性の高い多孔性材料へ包含固定化することで、水が関与する反応に対して高い活性を有する固体酸触媒の開発に成功した。
HPA has strong acidity, heat resistance, and high activity. The solubility of HPA in water is high, and the molecular diameter is large (about 1nm). It is possible to use solid acid catalyst for immobilization and liquid phase. The applicant successfully synthesized HPA in a Y-shaped carrier (diameter about 1.3 nm). Y-type catalyst has high acid resistance and can be used as immobilized catalyst. This study aims to achieve the goal of immobilizing HPA into highly porous materials with acid resistance. Acid-resistant and highly porous materials, porous carbon materials, etc. When HPA is synthesized, the raw material is added, and the resin synthesis stage is included. HPA has strong acidity, resin synthesis catalyst, and resin structure. The resin was cured and carbonized successfully. Immobilization of catalyst in warm water to wash the operation to return to the results, 2 to the operation to reduce the HPA to dissolve The activity of the immobilized catalyst was compared with that of the homogeneous phase of HPA. The carbonization temperature, the type of hardening agent and the amount of addition were adjusted. The activity of the homogeneous phase was increased to 30%. Y-shaped aluminum alloy with high acid resistance The synthesis of immobilized catalyst was carried out on a carrier with a ratio of 10 to 330. As a result, HPA immobilization is possible with a ratio of 20 to 100. The results of the immobilized catalyst and the washing operation were obtained. The operation was carried out in order to reduce the activity of HPA and HPA, and to synthesize HPA and HPA. The activity of HPA and HPA was 50% and 50% respectively. The development of solid acid catalyst with high acid resistance and high activity is successful.

项目成果

期刊论文数量(5)
专著数量(0)
科研奖励数量(0)
会议论文数量(0)
专利数量(0)
Shin Mukai: "Preparation of Encaged Heteropoly Acid Catalyst by Synthesizing 12-Molybdophosphoric Acid in the Supercages of Y-type Zeolite" Appl.Catal.A:General. 165. 219-226 (1997)
Shin Mukai:“通过在 Y 型沸石超笼中合成 12-钼磷酸来制备包封杂多酸催化剂”Appl.Catal.A:综述。
  • DOI:
  • 发表时间:
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    0
  • 作者:
  • 通讯作者:
Shin Mukai: "A Stable “Ship in the Bottle" Type 12-Molybdophosphoric Acid Encaged Y-type Zeolite Catalyst for Liquid Phase Reactions" Proc.of the 15th International Symposium on Chemical Reaction Engineering (Newport Beach). 1. 374-375 (1998)
Shin Mukai:“用于液相反应的稳定的“瓶中船”型 12-钼磷酸包埋 Y 型沸石催化剂”第 15 届化学反应工程国际研讨会(纽波特海滩)会议记录。1. 374-375( 1998)
  • DOI:
  • 发表时间:
  • 期刊:
  • 影响因子:
    0
  • 作者:
  • 通讯作者:
Shin Mukai: "The Development of a Solid Acid Catalyst which Catalyzes Aqueous Phase Reactions by the Immobilization of 12-Molybdophosphoric Acid in the Super Cages of Y-type Zeolite" Proc.of the Int.Symp.on Zeolites and Microporous Crystals (Tokyo), p.190
Shin Mukai:“通过将 12-钼磷酸固定在 Y 型沸石超级笼中来催化水相反应的固体酸催化剂的开发”Proc.of the Int.Symp.on Zeolites and Microporous Crystal(东京)
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  • 发表时间:
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