ナノ結晶粒超塑性を利用した金属間化合物の変形能の改善

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高温構造材料として期待される金属間化合物の短所となっている脆性を改善するため、この材料における極微細粒超塑性現象の発現に関する基礎研究を行った。本年度は試料の作製装置の開発とそれを用いた試料作製に重点をおいた実験をした。試料作製装置は超高真空雰囲気対応のフランジをもちいて組み上げたステンレス容器にターボ分子回転排気装置をとりつけて作製した。作製した容器は100万分の1気圧まで排気することが可能であり、この試料作製条件を十分に満足するものであった。このなかで蒸着源を独自に開発した真空蒸着法をもちいて岩塩基板上に試料となるニッケル-アルミニウム系金属間化合物を作製した。作製した試料を高分解能電子顕微鏡で観察し観察像を写真フィルムに撮影した。観察像を電子計算機(パーソナルコンピュータ)によって解析した。結晶粒径が1〜10nm程度の結晶粒からなる組成比1:1、3:1、1:3および2:3のニッケル-アルミニウム金属間化合物相を本法によって作製できることが本研究より初めて明らかとなった。これらのうち組成比1:1、3:1および2:3の相についてはそれぞれ単相の試料が得られることがわかった。各試料作製時における基板温度、蒸着量比率、蒸着速度などの各種の試料作製条件を把握することができた。電子顕微鏡内で観察中に試料加熱ができる装置をもちいてこれらの昇温を行った。組成比3:1のニッケル-アルミニウム金属間化合物の安定構造であるL12型規則構造は400℃以下であるならば結晶粒径が5nmまで安定であることがこの実験より示された。組成比が1:1のB2型構造についても同様な実験結果を得ることができた。高温構造材料としての金属間化合物の組織微細化が広く進められようとしている現在、本研究で得られたこれらの結果はこの種の材料設計の基礎となる重要なものとなった。