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ハロゲン化メタン化合物の超臨界状態の構造のEXAFSによる研究

卤代甲烷化合物超临界结构的 EXAFS 研究

基本信息

批准号：
05222214
负责人：
村田隆紀
金额：
$ 1.09万
依托单位：
Kyoto University of Education
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas
财政年份：
1993
资助国家：
日本
起止时间：
1993 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-05222214/
关键词：
ハロゲン化メタン超臨界状態 EXAFS X線吸収スペクトル

项目摘要

本年度は平成4年度に製作した超臨界流体試料をin situにEXAFS測定するためのセルと試料輸送のための配管系を用いて,放射光を用いたX線吸収測定の実験を行なった.試料には臨界温度・圧力が67℃,39気圧であるCF_3Brを選んだ.試料を25ccのサンプルシリンダに飽和蒸気圧が15気圧の液体状態で保存し,X線吸収の測定前にセルを冷却してシリンダからセルに移送して液体状態にして密封し,これを徐々に昇温して気化させて室温より高い温度の液体状態と超臨界状態の試料の吸収の温度依存性を測定した.試料の温度はセルに埋め込んだカートリッジヒーターと,セルを包んだリボンヒーターによって制御するようにした.セルは2枚のBe窓板(1枚の厚さ3mm)の間隙を変えて,X線吸収測定に適した厚さにできるように作られている.試料を移送する前にKrガスを適当な圧力でセルに詰め,KrのK吸収を測定して,吸収端のジャンプから間隙の厚みを計算した.X線吸収測定は高エネルギー物理学研究所,放射光実験施設において,平成5年5月と10月の2回,47時間づつのビームタイムの配分を受けて,シンクロトロン放射を利用してBrのK吸収端(13,470 eV)の前後のエネルギーで行った.測定の結果,試料物質の密度の温度変化を反映した吸収ジャンプの変化が明瞭に観測された.また吸収スペクトルとそのフーリエ変換スペクトルの形状は,気体,液体,超臨界状態で変化することも分かった.これはBr原子のまわりの配位が状態によって異なっていることを示唆している.現在スペクトルをFEFFプログラムを用いて解析中である.

This year, the production of supercritical fluid samples in situ measurement, sample transportation and piping system, radiation and X-ray absorption measurement. The critical temperature and pressure of the sample are 67℃, 39 ℃ and CF_3Br. The sample was stored at 25cc in a liquid state at a saturated vapor pressure of 15 ° C. Before the X-ray absorption measurement, the sample was cooled, transferred to a liquid state, sealed, and slowly heated to room temperature. The temperature dependence of the sample absorption in a liquid state at a high temperature was measured. The temperature of the sample is different from the temperature of the sample. The gap between the two Be plates (one with a thickness of 3mm) was changed, and the thickness of the X-ray absorption measurement was changed. Kr absorption measurement, calculation of the thickness of the gap at the absorption end. X-ray absorption measurement, laboratory of physics, radiometric design, 2 rounds from May to October, 2005, 47 hours from the beginning of the distribution of Kr absorption, use of Kr absorption.(13,470 eV) before and after the birth of the As a result of the measurement, the temperature variation of the density of the sample substance is reflected, and the temperature variation of the sample substance is clearly measured. The shape of the suction fluid is different from that of the liquid and supercritical fluid. The coordination state of Br atom is different from that of Br atom. Now select FEFF from the list.