ゼオライト分離膜の開発

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我々が新規に開発した固体ゲル転換法によるゼオライト合成法を用いて、ゼオライト薄膜の合成を行った。本年度は第1に薄膜生成機構を明らかにすることを目的として検討を行った。さらに得られた膜を用いて液混合物および、ガス混合物の透過分離試験を行い、ゼオライト膜の分子レベルにおける分離への適用性を検討した。1)ゼオライト膜合成法の確立 原料の調整条件、ゲルの乾燥温度、乾燥時間などをパラメーターとして、固体ゲル転換法による多孔質アルミナ支持体上へのゼオライトの製膜を行った。XRDおよびFE-SEMにより結晶化過程の詳細な検討を行い、結晶化条件下ではゲルはMobileであり、適当な条件を選択することによりアルミナ多孔質支持体内に浸透、結晶化し、緻密なアルミナーゼオライトコンポジット膜となることを見いだした。2)透過分離試験 得られたFER膜について、ピンホールの生成の有無を1,3,5-トリイソプロピルベンゼン(TIPB)の浸透気化試験により検討したところ、FER膜にはピンホールが無いことがわかった。この膜はベンゼン/パラキシレン混合物の浸透気化分離に対して100-600と極めて高い選択性を発揮した。また、パラキシレン/オルトキシレン混合物に対しても、3とまだ小さいが選択性が発現することがわかった。これは、供給側のゼオライト細孔入口において選択性がためと考察した。また、高温(200℃以上)における分離特性の評価を行うため、ポリイミド樹脂とグラファイト製Oーリングを用いた膜のシール法を開発した。ガス透過能は膜内に吸着した水蒸気量に著しく影響されることを見いだした。