単結晶ゼオライト薄膜創製のための化学輸送法の開発

开发用于制造单晶沸石薄膜的化学传输方法

• 批准号: 06750788
• 负责人: 大久保 達也
• 金额: $ 0.58万
• 依托单位: The University of Tokyo
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-06750788/
• 关键词: ゼオライト; 化学輸送法; 薄膜; 製膜; 核発生; 結晶成長

本研究では単結晶ゼオライト薄膜の創製のための新しいプロセスである「化学輸送法」を開発することを目的とする。単結晶薄膜を得るには「核発生」と「結晶成長」のプロセスを制御する必要がある。半導体プロセスにおいてはCVD,PVDにより比較的制御性よく種々の薄膜が得られているが、この成功は化学種を気相(流通している流体)より固体表面に輸送-反応-析出させる形態をとっているためであると考えた。そこでこの考え方を液相法である水熱合成に適用することを試みた。まず通常の水熱合成法を用いて、水晶基板上にMFI型のゼオライト(Silicalite-I,ZSM-5)の合成を検討した。反応温度175℃で透明な溶液系から多結晶膜を合成可能な条件を見いだすことに成功した。そこでこの知見をもとに高圧下で流通型の製膜装置を試作し、多結晶膜の合成を検討した。基板は外径1/2インチステンレスチューブ内にテフロンを用いて固定することとし、マントル型のヒーターを用いて外部より加熱した。液体クロマトグラフィー用のポンプを用いて、前述の透明な溶液を175℃の平衡蒸気圧よりも大きい20-30気圧で注入し、水晶基板上での製膜を行った。この際に圧力と流量はポンプの押し込み条件と反応器出口のニードルバルブを調節して設定した。これまでに最高10時間までの連続合成を行ったが、生成物が得られていないため、現在溶液組成、基板表面処理、繰り返し合成の影響を検討中である。

This study aims to develop a new method for the creation of crystalline thin films called chemical transport. It is necessary to control the process of "nuclear generation" and "crystal growth" in the process of obtaining single crystal thin films. The semiconductor film has been successfully deposited on the surface of a solid by CVD and PVD. The method of hydrothermal synthesis The synthesis of MFI type (Silicalite-I,ZSM-5) on crystal substrates was studied by using conventional hydrothermal synthesis methods. A transparent solution system at 175℃ was successfully synthesized under the following conditions: This paper discusses the synthesis of polycrystalline films by testing flow-through film-forming devices under high pressure. The outer diameter of the substrate is 1/2. The inner diameter of the substrate is 1/2. The liquid crystal substrate was injected at a pressure of 20-30 ° C at an equilibrium temperature of 175 ° C. The transparent solution was used for film formation on the crystal substrate. The pressure and flow rate are adjusted according to the conditions of the inverter outlet. The maximum time required for synthesis is 10 minutes, the product is obtained, the solution composition, substrate surface treatment, and the influence of temperature on synthesis are discussed.