オウギガニ科有毒ガニが保有するフグ毒関連未知成分の分離・同定

神经科毒蟹河豚鱼毒相关未知成分的分离鉴定

• 批准号: 06760191
• 负责人: 荒川 修
• 金额: $ 0.58万
• 依托单位: Kagoshima University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-06760191/
• 关键词: スベスベマンジュウガニ; フグ毒; テトロドトキシン; 11-オキソテトロドトキシン; 11-ノルテトロドトキシン-6(R)-オール

本研究では、石垣島小島産スベスベマンジュウガニAtergatis floridusよりフグ毒関連の未確認の2成分を分離し、それぞれ11-oxotetrodotoxin(11-oxoTTX)および11-nortetrodotoxin-6(R)-o1(11-norTTX-6(R)-o1)であることを明らかにすることができた。その概要は以下のとおりである。1993年9月に沖縄県石垣島小島で採取したスベスベマンジュウガニ17個体計300gを試料とした。塩酸酸性80%エタノールで毒を抽出し、ジクロルメタンで脱脂後、活性炭処理を行なった。得られた粗毒をBio-Gel P-2およびBio-Rex70カラムを用いるクロマトグラフィーに繰り返し付し、最終的にtetrodotoxin(TTX)と未確認の2成分(TTX-U1およびTTX-U2と仮称)を分離した。TTX-U1、U2の収量はそれぞれ0.9mg、0.2mgで、マウスに対する比毒性は、3,800MU/mgおよび2,200MU/mgと測定された。これらはTLC分析においてRf値0.42および0.35に単一スポットを、HPLC分析において保持時間12.6および19.7分に単一ピークを、さらにESI/MSにおいてm/z 336.1および290.3に分子イオンピーク(MH^+)を与えた。TTX-U1はNaBH_3CNにより還元され、TTXに変換した。以上の知見と、^1H NMRスペクトルにおける各プロトンのケミカルシフト値(帰属は^1-^1H COSYスペクトルにより確認)から、TTX-U1、U2はそれぞれ11-oxo-TTXおよび11-norTTX-6(R)-o1であると結論した。

In this study, two unidentified components of Atergatis floridus were isolated and identified as 11-oxotrodotoxin (11-oxoTTX) and 11-norketotoxin-6(R)-o1(11-norTTX-6(R)-o1).その概要は以下のとおりである。In September 1993, Ishigaki Island was selected for the test of 300g. Acid 80% acid extraction, degreasing, activated carbon treatment Bio-Gel P-2 and Bio-Rex70 were isolated from the crude toxin, tetradotoxin (TTX) and two unidentified components (TTX-U1 and TTX-U2). TTX-U1 and U2 concentrations were 0.9 mg and 0.2 mg, respectively. The specific toxicity was 3,800 MU/mg and 2,200 MU/mg. TLC analysis Rf 0.42 TTX-U1-NaBH_3CN is the first choice for TTX. The above results show that TTX-U1 and U2 are 11-oxo-TTX and 11-norTTX-6(R)-o1.

项目成果

O. Arakawa, T. Noguchi, Y. Shida and Y. Onoue: "Occurrence of 11-oxotetrodotoxin and 11-nortetrodotoxin-6(R)-o1 in a xanthid crab Atergatis floridus collected of Kojima Ishigaki Island" Fisheries Science. 60. 769-771 (1994)

O. Arakawa、T. Noguchi、Y. Shida 和 Y. Onoue：“11-oxotetrodotoxin 和 11-nortettrodotoxin-6(R)-o1 在小岛石垣岛采集的黄蟹 Atergatis floridus 中的出现”渔业科学。