食の安全性確保のための残留農薬簡易多成分一斉分析法の確立

建立简便的农药残留多组分同时分析方法保障食品安全

• 批准号: 08457145
• 负责人: 堀 伸二郎
• 金额: $ 5.63万
• 依托单位: Osaka Prefectural Institute of Public Health
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Scientific Research (B)
• 财政年份: 1998
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1998 至 1999
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-08457145/
• 关键词: 多成分分析; GC; MS; オンライン化; 大量注入; 残留農薬; GPC; 高速溶媒抽出

本課題は分析操作のミニサイズ化と自動化(試料調製、抽出、精製(クリーンアップ))及びGC-ECD.GC-FPD、HPLC及びGC/MSを組み合わて、食品中の残留農薬を簡便に分析するシステムを開発し、食品の安全性を確保するものである。本年度は、食品中残留農薬の多成分自動分析を目的とした、オンラインGPC-GC/MSの開発のを行った。実際は下記の検討を行った。1、 GC/MSへの注入法及び注入量の検討:従来のガスクロマトグラフ(GC)では、通常1〜2ulを注入する。そこで、GC注入部及びインサートガラスの形状や注入速度、注入口の昇温条件等を詳細に検討した。試料の注入速度、インサートガラスの形状の改変及び注入口の温度プログラム等を改良した注入装置を開発し、安定して100ul〜200ul注入することを可能にした。2、 GPC力ラム:試料の前処理に用いるゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)のミクロ化を検討した。上記大量注入装置により、GCヘ200ulの抽出液を注入することが可能となったことから、これに合わせた新規GPC力ラムの検討を行った。従来の大量分取に用いていたカラムの小スケール化、あるいは新規充填材の検討を行った結果、分取フラクションが200ulとなるカラムを開発した。これにより、従来1試料につき抽出液5ml、所要時間約40分、使用溶媒約200mlであったものが、それぞれ20μl、10分、1mlへと大幅に節減することができた。ガスクロマトグラフへの大量注入法及びセミミクロGPC力ラムの検討を行った。これらの装置を用いることにより、100種類以上の農薬について回収率85〜100%を得た。また、分析に必要な時間、有機溶媒の使用量とも大幅な削減が可能となった。

This project aims at the automation of analytical operations (sample preparation, extraction, purification) and the integration of GC-ECD, GC-FPD, HPLC and GC/MS, the development of simple methods for the analysis of agricultural residues in food, and the assurance of food safety. This year, the development of GPC-GC/MS for the purpose of automatic multi-component analysis of agricultural residues in food was carried out. The next step is to record the results. 1. GC/MS injection method and injection quantity evaluation: GC injection method is usually 1 ~ 2ul. The shape of the GC injection section and the injection port, the injection rate, and the temperature rise conditions of the injection port are discussed in detail. The injection speed of the sample, the change of the shape of the sample and the temperature of the injection port are improved. The injection device can be opened and stabilized from 100ul to 200ul. 2, GPC force: the sample pretreatment with the middle of the first batch of impregnation process (GPC) and the first batch of chemical analysis. Note that the volume injection device, GC 200ul extract injection, can be used to adjust the GPC force. The results of the study on the new filling materials for the large number of samples were reported. The sample size was 200ul. 1 ml of extract, 40 minutes of solvent, 20μl of solvent, 10 minutes of solvent, 1ml of solvent. A Study on the Mass Injection Method and the Method of the GPC Power System The recovery rate of more than 100 kinds of agricultural chemicals is 85 ~ 100%. The time required for analysis and the amount of organic solvent used may be significantly reduced.

项目成果

起橋雅浩: "残留農薬分析におけるゲル透過クロマトグラフィー(GPC)移動相の検討" 食品衛生学雑誌. 38. (1997)

Masahiro Kihashi：“农药残留分析中凝胶渗透色谱 (GPC) 流动相的研究”《食品卫生杂志》38。(1997)。

柿本 幸子: "高速溶媒抽出法を用いた農産物及び加工食品中の防かび・殺菌剤の迅速分析" 食衛誌. 38. 358-361 (1997)

Sachiko Kakimoto：“利用高速溶剂萃取法快速分析农产品和加工食品中的杀菌剂和杀真菌剂” Shokuei Journal 38. 358-361 (1997)。

尾花裕孝 堀伸二郎: "超臨界流体抽出法による食品中の有機リン系農薬の分析自動化の試み" 食衛誌. 39. 172-177 (1998)

Hirotaka Obana 和 Shinjiro Hori：“尝试使用超临界流体萃取方法自动分析食品中的有机磷农药”Shokuei Journal 39. 172-177 (1998)。

Hirotaka Obana: "Determination of Organophosphorus Pesticides in Foods Using an Accelerated Solvent Extraction System" Analyst. 122. (1997)

Hirotaka Obana：“使用加速溶剂萃取系统测定食品中的有机磷农药”分析师。

M.Okihashi, S.Hori: "Detamination of N-methylcarbamate pesticides in foods using an accelerated solvent extraction with a mini-column cleanup" Analyst. 123. 711-714 (1998)

M.Okihashi、S.Hori：“使用加速溶剂萃取和小型柱净化来去除食品中的 N-甲基氨基甲酸酯农药”分析师。