食の安全性確保のための残留農薬簡易多成分一斉分析法の確立

本課題は分析操作のミニサイズ化と自動化(試料調製、抽出、精製(クリーンアップ))及びGC-ECD.GC-FPD、HPLC及びGC/MSを組み合わて、食品中の残留農薬を簡便に分析するシステムを開発し、食品の安全性を確保するものである。本年度は、食品中残留農薬の多成分自動分析を目的とした、オンラインGPC-GC/MSの開発のを行った。実際は下記の検討を行った。1、 GC/MSへの注入法及び注入量の検討:従来のガスクロマトグラフ(GC)では、通常1〜2ulを注入する。そこで、GC注入部及びインサートガラスの形状や注入速度、注入口の昇温条件等を詳細に検討した。試料の注入速度、インサートガラスの形状の改変及び注入口の温度プログラム等を改良した注入装置を開発し、安定して100ul〜200ul注入することを可能にした。2、 GPC力ラム:試料の前処理に用いるゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)のミクロ化を検討した。上記大量注入装置により、GCヘ200ulの抽出液を注入することが可能となったことから、これに合わせた新規GPC力ラムの検討を行った。従来の大量分取に用いていたカラムの小スケール化、あるいは新規充填材の検討を行った結果、分取フラクションが200ulとなるカラムを開発した。これにより、従来1試料につき抽出液5ml、所要時間約40分、使用溶媒約200mlであったものが、それぞれ20μl、10分、1mlへと大幅に節減することができた。ガスクロマトグラフへの大量注入法及びセミミクロGPC力ラムの検討を行った。これらの装置を用いることにより、100種類以上の農薬について回収率85〜100%を得た。また、分析に必要な時間、有機溶媒の使用量とも大幅な削減が可能となった。

本課題は分析操作のミニサイズ化と自動化(試料調製、抽出、精製(クリーンアップ))及びGC-ECD.GC-FPD、HPLC及びGC/MSを組み合わて、食品中の残留農薬を簡便に分析するシステムを開発し、食品の安全性を確保するものである。本年度は、食品中残留農薬の多成分自動分析を目的とした、オンラインGPC-GC/MSの開発のを行った。実際は下記の検討を行った。1、 GC/MSへの注入法及び注入量の検討:従来のガスクロマトグラフ(GC)では、通常1〜2ulを注入する。そこで、GC注入部及びインサートガラスの形状や注入速度、注入口の昇温条件等を詳細に検討した。試料の注入速度、インサートガラスの形状の改変及び注入口の温度プログラム等を改良した注入装置を開発し、安定して100ul〜200ul注入することを可能にした。2、 GPC力ラム:試料の前処理に用いるゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)のミクロ化を検討した。上記大量注入装置により、GCヘ200ulの抽出液を注入することが可能となったことから、これに合わせた新規GPC力ラムの検討を行った。従来の大量分取に用いていたカラムの小スケール化、あるいは新規充填材の検討を行った結果、分取フラクションが200ulとなるカラムを開発した。これにより、従来1試料につき抽出液5ml、所要時間約40分、使用溶媒約200mlであったものが、それぞれ20μl、10分、1mlへと大幅に節減することができた。ガスクロマトグラフへの大量注入法及びセミミクロGPC力ラムの検討を行った。これらの装置を用いることにより、100種類以上の農薬について回収率85〜100%を得た。また、分析に必要な時間、有機溶媒の使用量とも大幅な削減が可能となった。