常温液相プロセスを利用した金属および半導体超微粒子の精密合成

室温液相法精密合成金属和半导体超细颗粒

• 批准号: 06750850
• 负责人: 大瀧 倫卓
• 金额: $ 0.7万
• 依托单位: Kyushu University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1994
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1994 至 无数据
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-06750850/
• 关键词: 金属超微粒子; 半導体超微粒子; 硫化カドミウム; 硫化亜鉛; 非水溶媒; 励起子吸収; 常温液相合成; 粒子径制御

1.光還元による貴金属超微粒子の液相合成において、10%EtOH水溶液中で合成したAu超微粒子の平均粒径は20nm以上あるが、100%EtOHでは3nmまで微細化することを見出した。これに伴い530nm付近の表面プラズマ吸収は600nm以上までシフトし、Au超微粒子分散液の色は赤から青へと顕著に変化した。さらに、MeOHを用いると粒径は大きく分布も広いが、PrOHではEtOHよりやや粒径は大きいものの分布は逆に狭くなることがわかった。また粒子径は光還元時の温度や照射光波長にも大きく依存することがわかった。2.非水溶媒中でのP_2S_5の分解によるS^<2->イオンの徐放を利用して、硫化物半導体超微粒子の常温液相合成を試みた。保護高分子としてポリビニルピロリドン(PVP)を用い、Cd(NO_3)_2とP_2S_5の無水EtOH溶液を常温大気下で混合するだけで、安定なCdS超微粒子分散液が直ちに得られることを見出した。系内の水分が少なくPVPの平均分子量が大きくなるほど粒径分布は狭くなり、平均粒径6.0nm、標準偏差1.2nmと微細で単分散に近いCdS超微粒子が得られた。さらにZn(CH_3COO)_2を用いると、平均粒径2.2nm、標準偏差0.5nmという極めて微細なZnS超微粒子を合成できた。TEM/EDXにより粒子組成はいずれも量論であることが確認された。これらのCdSおよびZnS超微粒子は、バルクのバンドギャップより約0.6〜0.8eV短波長の350nmと268nmにそれぞれ鋭い励起子吸収を持つ。CdS超微粒子は緑色域の520nmに、ZnS超微粒子は紫色域の380nmに強い蛍光を示すが、表面欠陥の制御や発行中心のドープにより多色化できる可能性がある。3.これらの超微粒子分散液を常温で濃縮しても吸収スペクトルなどに変化はなく、CdS超微粒子を用いてゾルゲル法で作製したTiO_2ガラスは分散液同様黄色透明であり、内部に高濃度で分散させた超微粒子の平均粒径や標準偏差も変化していないことが確認できた。また、Pt超微粒子を内部に分散させたTiO_2では、Ptを表面に担時したものに比べて光触媒活性の向上が認められた。

1. The average particle size of Au ultrafine particles synthesized in 10%EtOH aqueous solution was higher than that of 20nm, and the average particle size of 100%EtOH ultrafine particles was higher than that of 20nm, and the average particle size of metal ultrafine particles was obtained by liquid phase synthesis. When the 530nm is close to the surface, the absorption is above 600nm, and the dispersion of au ultrafine particles is red in color and blue in color. The size distribution of MeOH and MeOH is similar to that of particle size distribution, while that of PrOH particle size distribution is different from that of EtOH particle size distribution. The temperature dependence of the wavelength of light on particle diameter and temperature depends on the temperature. two。 In a non-aqueous solvent, the decomposition of sulphide semi-bulk ultrafine particles in room temperature liquid phase synthesis of sulphide semi-bulk ultrafine particles in non-aqueous solvent was carried out by decomposition of sulphide semi-bulk ultrafine particles in non-aqueous solvent. The experiment was carried out in room temperature liquid phase synthesis. Protection of high molecular weight ultrafine particle dispersion solution (PVP), Cd (NO_3) _ 2 "P_2S_5" anhydrous EtOH solution under room temperature ambient temperature mixer, diazepam CdS ultrafine particle dispersion solution was obtained by direct extraction of ultrafine particle dispersion solution. In the system, the moisture content is low, the average molecular weight is PVP, the average molecular weight is large, the particle size distribution is narrow, the average particle size 6.0nm, the standard deviation 1.2nm microparticle dispersion near CDs ultrafine particles. The samples of Zn (CH_3COO) _ 2 were synthesized by microparticle size, average particle size 2.2nm, standard deviation 0.5nm particle size and ZnS ultrafine particles. TEM/EDX particles are made up of particles in a quantitative analysis. The ZnS ultrafine particles (UFP) and the 0.6~0.8eV short-wavelength (350nm) 268nm ultra-fine particles (UFP) are sensitive to 350nm. The absorber of the exciter is sensitive. CdS ultrafine particles "color gamut" 520nm ", ZnS ultrafine particles" purple domain "380nm" strong "light" display ", surface defects" control "line center" color "" polychromatization "" possibility ". 3. The dispersion of ultrafine particles is the same as that of yellow transparency, the dispersion of ultrafine particles is the same as that of yellow transparency, the dispersion of ultrafine particles is the same as that of yellow transparency, the dispersion of ultrafine particles is the same as that of yellow transparency, the dispersion of ultrafine particles is the same as that of yellow transparency, the dispersion of ultrafine particles is the same as that of yellow transparency, the dispersion of ultrafine particles is the same as that of yellow transparent particles, and the standard deviation of average particle size of ultrafine particles is higher than that of ultrafine particles. The photocatalyst activity of ultrafine particles was higher than that of ultrafine particles, such as TIO _ 2, TIO _ 2 and Pt.

项目成果

小田 国博,大瀧 倫卓,江口 浩一,荒井 弘通: "常温液相反応によるCdS超微粒子の合成と粒径制御" 九州大学超高圧電子顕微鏡室研究報告. 18. 71-72 (1994)

Kunihiro Oda、Michitaku Otaki、Koichi Eguchi、Hiromichi Arai：“室温液相反应的 CdS 超细颗粒的合成和粒径控制”九州大学超高压电子显微镜实验室研究报告 18. 71-72 (1994)。

藤井 寛之,大瀧 倫卓,江口 浩一,荒井 弘通: "水の光分解反応におけるPt担持TiO_2の触媒活性の評価" 九州大学超高圧電子顕微鏡室研究報告. 18. 73-74 (1994)

Hiroyuki Fujii、Michitaku Otaki、Koichi Eguchi、Hiromichi Arai：“Pt负载的TiO_2在水的光解反应中的催化活性评估”九州大学超高压电子显微镜实验室研究报告18。73-74（1994）。