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異常アミノ酸を含むペプチドの微量構造解析

含有异常氨基酸的肽的微观结构分析

基本信息

批准号：
12045221
负责人：
松永茂樹
金额：
$ 1.02万
依托单位：
The University of Tokyo
依托单位国家：
日本
项目类别：
Grant-in-Aid for Scientific Research on Priority Areas (A)
财政年份：
2000
资助国家：
日本
起止时间：
2000 至无数据
项目状态：
已结题

来源：
https://kaken.nii.ac.jp/grant/KAKENHI-PROJECT-12045221/
关键词：
ペプチド加水分解メーヤワイン試薬 Boc化

项目摘要

今年度はformyl-Met-Leu-Pheを用い以下の実験を行った。1.メーヤワイン試薬を用いる方法イミノエーテルは穏和な条件でエステルに変換可能で、後者は弱アルカリで切断することができるため、アミドをイミノエーテルに変換することを第一の目的とした。文献(Syn.Commun.1997,27,923)にある条件にしたがい、formyl-Met-Leu-PheとEt3OBF4の反応を試みたが、薄層クロマトで原点成分を与えたのみで、期待したイミノエーテルを得ることはできなかった。2.Boc化によるペプチド結合の活性化アミド結合をBoc化すると、弱アルカリでアミドが選択的に加水分解されることが知られている(J.Org.Chem.1997,62,7054)。まず、Boc化の反応条件を検討した。反応溶媒としてTHFが推奨されているが、文献記載どおりMeCN中での反応は非常に遅かった。しかし、通常のペプチドはTHFに溶けにくい。そこで、Boc化の前にTHFに可溶な誘導体とする必要がある。そこで、カルボキシル基はメチル化、アミノ基と水酸基はアセチル化することとした。メチルエステル化はHCl/MeOH中、室温で進行した。溶媒を留去したのち、無水酢酸_ピリジンでアセチル化を行った。反応物を減圧下長時間乾燥しても塩が残存し、Boc化を妨げることが判明した。そこで、アセチル化の後にODSの小カラムを通し脱塩を行うと、Boc化がスムーズに進行した。得られたペプチドのアミド結合は含水メタノール中2当量の水酸化リチウムで速やかに加水分解され、Boc化アミノ酸を与えた。

For this year's formyl-Met-Leu-Phe, please use the following words. 1. The method was used to determine whether it was possible or not, while the other was weakly cut off in the first place. In the literature (Syn.Commun.1997,27923), the conditions and conditions of the literature (Syn.Commun.1997,27923), formyl-Met-Leu-Phe and Et3OBF4, the origin components, the origin components and the origin components are discussed in this paper. The combination of 2.Boc and activating agents is combined with the addition of water to decompose the samples selected by Boc and weakly selected. (J.Org.Chem.199762j054). The reverse condition is changed by Boc. In response to the solvent THF, it is recommended that there is a significant increase in the number of symptoms in the literature, in the literature, in the MeCN. I don't know. Usually, I don't know. I don't THF. Before Boc, the THF is soluble and the body is necessary. Make sure that the base is modified, and that the acid base of the acid group is modified. Do not change the temperature of the HCl/MeOH at room temperature. The solvent is free of maleic acid, anhydrous oxalic acid and anhydrous oxalic acid. Under the condition of drying for a long time, after drying for a long time, it is not necessary to determine the residual temperature. After the operation, the ODS system is required to remove the operation, and the Bocalization system is used to improve the performance. It is necessary to combine the two equivalents of water acidizing, water acidification, water decomposition, Bocation, acid and acid in the aqueous solution.