逆ミセル系の高速な相間移動とナノ反応場を利用する効率的超微粒子調製プロセスの開発

利用反胶束体系高速相转移和纳米反应场开发高效超细颗粒制备工艺

• 批准号: 11750667
• 负责人: 佐藤 博
• 金额: $ 1.15万
• 依托单位: Osaka University
• 依托单位国家: 日本
• 项目类别: Grant-in-Aid for Encouragement of Young Scientists (A)
• 财政年份: 1999
• 资助国家: 日本
• 起止时间: 1999 至 2000
• 项目状态: 已结题
• 来源: https://kaken.nii.ac.jp/en/grant/KAKENHI-PROJECT-11750667/
• 关键词: 超微粒子; 逆ミセル; 液液抽出; 高濃度; 半導体; 金属硫化物; 晶析剥離

逆ミセルのナノメートルサイズの内水相を反応場として、粒子径分布が狭く、かつ平均粒子径が制御された超微粒子を調製できる。内水相で反応を進行させるため、水溶性の反応物が一般的に用いられるが、内水相への可溶化量に限界がある。粒子の生産性は可溶化量により制限され、逆ミセル法の工業化に際しての大きな障害である。一方、溶媒抽出法は対象物を抽出剤との錯体形成反応を利用して水相-有機相間を移動させることを基礎とする分離技術である。この溶媒抽出法を逆ミセル系への高濃度反応物の供給手段として利用することを検討した。対象粒子は主に金属硫化物半導体超微粒子とした。金属イオンを水溶液から有機溶媒へ抽出剤を用いて移動させ、続いて界面活性剤を加えて逆ミセルを形成させる。最後に硫化物イオンを供給して粒子調製を行った。まず粒子調製に適した抽出剤の選定条件を明らかにした。酸性抽出剤とキレート抽出剤を対象に検討し、錯体が高度に安定化されている場合には硫化物イオンと金属イオンの反応が進行せず、粒子が生成しないことを明らかにした。弱い酸性抽出剤が最適であった。次に粒子生成機構を解析した。粒子成長の速度は抽出錯体からの金属イオンの脱離速度で決まること、脱離速度が小さい場合には粒子成長期間が長くなり生成粒子径が増大することを明らかにした。また、有機相-内水相間の物質移動は充分高速で、粒子生成反応を阻害しないことも示した。そして高濃度の粒子調製を行い、このプロセスの高効率性を確認した。抽出条件の最適化と硫化物イオンの供給に気体の硫化水素を用いることにより、一般的な条件の100倍、0.02Mの濃度で安定な硫化カドミウムおよび硫化亜鉛の超微粒子を得ることができた。

The inner water phase of the inverse particle size distribution is narrow, and the average particle size is controlled by the modulation of ultrafine particles. The reaction of the inner aqueous phase is carried out, the water-soluble reaction substance is generally used, and the solubility of the inner aqueous phase is limited. The productivity of particles is limited by the solubility, and the industrialization of the reverse process is greatly hindered. A solvent extraction method is used to extract impurities from organic matter. The solvent extraction method is a method for supplying high-concentration reactants. Opposite particles are mainly metal sulfide semiconductor ultrafine particles. Metal ions in aqueous solutions, organic solvents, solvent extraction, solvent transfer, solvent addition, surfactant formation, Finally, the sulfide particles are supplied. The selected conditions for particle modulation are specified. Acid extraction, solvent extraction, solvent Weak acid extraction is optimal. Second, the particle generation mechanism is analyzed. The speed of particle growth is determined by the separation speed of the metal from the dislocated body. When the separation speed is small, the particle growth period is long, and the particle diameter is large. The organic phase and the internal water phase move at a sufficiently high speed, and the particle formation is hindered. High concentration of particles in the modulation process, the high efficiency of this process is confirmed. Optimization of extraction conditions for sulfide ion supply conditions for sulfide ion use, general conditions for 100 times, 0.02 M concentration for stable sulfide ion supply conditions for lead sulfide ion use.

项目成果

Hiroshi Sato: "Preparation of Concentrated Ultrafina Particles in Reverse Micellar Systems Using Extractant-Metal Ion Complex as a Metal Ion Source"Journal of Chemical Engineering of Japan. 33・2(印刷中). (2000)

Hiroshi Sato：“使用萃取剂-金属离子络合物作为金属离子源在反胶束系统中制备浓缩超细粒子”日本化学工程学报33・2（出版中）。

Hiroshi Sato: "Preparation of Concentrated Ultrafine Particles in Reverse Micellar Systems Using Extractant-Metal Ion Complex as a Metal Ion Souree"Journal of Chemical Engineering of Japan. 33・2. 262-266 (2000)

佐藤浩：“使用萃取剂-金属离子络合物作为金属离子源在反胶束系统中制备浓缩超细颗粒”日本化学工程学报33・2（2000）。